روشهای گرمایی

به نام خدا

خلاصه ای از مبحث روش های گرمایی

(کتاب اصول تجزیه دستگاهی اسکوک وست نیمن) 

گردآوری کنندگان : سرکار خانم آذین روحی حجتی - سرکار خانم زهره عسکری

 طبق نظریه اتحادیه بین ‏المللی، آنالیز حرارتی، گروهی از روش‏های تجزیه و تحلیل حرارتی است که در آن خواص فیزیکی یک ماده و یا محصولات واکنش آن بعنوان تابعی از دما در شرایطی که ماده تحت یک برنامه دمایی کنترل شده قرار دارد، اندازه‏ گیری می شود و عبارتند از:
 Differential Thermal Analysis (DTA) *
تجزیه گرمایی  تفاضلی
 Differential scanning calorimetery (DSC)*
گرماسنجی پویشی تفاضلی
Thermogravimetric Analysis (TGA)*
گرما وزن سنجی (TGA)
گرما وزن سنج برای اندازه‏گیری جرم نمونه بعنوان تابعی از دما بکار می‏رود. اندازه‏گیری پیوسته افت وزنی در اثر تجزیه یا از دست دادن آب و افزایش وزن بدلیل جذب یا اکسید شدن با استفاده از این دستگاه انجام می‏شود. برخلاف اندازه گیری جرمی توسط ترازوی شیمیایی زمان اندازه گیری برای گرما وزن سنجی بسیار طولانی است و تغییرات وزن ماده را بصورت کمی اندازه میگیرد.محل انتقال جرم یک ترازویی گرمایی است که میتواند در اتمسفر گازهای مختلف عمل کند.جایگاه نمونه کروسیل آلومینیوم یا پلاتین است که از بازوی میکرو بالانس الکترونیکی که در محفظه ی شیشه ای قرار گرفته آویزان است.در عمل کوره بالا آورده شده تا در مجموع با محفظه ی شیشه ای یک فضای درز گیری شده را ایجاد کند.کنترل اتمسفر یا جریان گاز در محفظه انجام میشود.پس از اتمام آزمایش کوره توسط جریان آب سرد میشود و امکان انجام آزمایش بعدی فراهم میشود.

کاربردهای دستگاه گرما وزن سنج عبارتند از:
* بررسی فرآیندهای جذب (واجذب)
*تخریب اکسیداسیونی
*مراحل افت وزنی و شرایط دمای آن
 *مواد کمپلکس

- تجزیه گرمایی تفاضلیDTA

شناخته شده‏ترین روش تجزیه گرمایی، تجزیه گرمایی تفاضلی است. وقتی نمونه‏ای با سرعت ثابت گرم می‏شود، سرعت افزایش دمای نمونه، با تغییر حرارتی بوجود آمده در نمونه، تغییر می‏کند. اگر یک ماده بی‏اثر (معمولاً آلومینیوم) بعنوان مرجع بکار رود، بین این دو، اختلاف دما بوجود می‏آید. این اختلاف دما به شکل پیک گرماگیر، گرمازا یا جابجایی خط پایه معادل با مقدار تغییر گرمایی نمونه ظاهر می‏شود در واقع فنی است که در آن اختلاف دمای بین یک ماده و یک ماده مرجع در حالی که هر دو تحت یک برنامه ی دمایی کنترل شده قرار دارند بصورت تابعی از دما اندازه گیری میشود.معمولا برنامه ی دمایی شامل گرم کردن نمونه و ماده مرجع است که دمای نمونه به طور خطی با زمان افزایش یابد.تجزیه گرمایی تفاضلی کاربرد گسترده ای در تعیین رفتارو ترکیب گرمایی مواد طبیعی و محصولات شناخته شده دارد.تجزیه گرمایی تفاضلی وسیله ای قدرتمند و پر استفاده برای مطالعه و شناسایی بسپارهاست(پلیمرها).اندازه گیری گرمایی تفاضلی در مطالعات رفتار گرمایی ترکیبات معدنی خالص و همچنین مواد معدنی نظیر سیلیکات ها و ... است.با استفاده از این اندازه گیری ها اطلاعاتی درباره فرآیندهایی مانند ذوب و آبزداییو حلال زدایی بدست می آید.یک کاربرد مهم تجزیه گرمایی تفاضلی برای تولید نمودار های فازی و مطالعات تبدیل فازی است.

گرما سنجی پویش تفاضلی (DSC)
گرماسنجی پویش تفاضلی یک فن گرمایی است که در آن اختلاف در جریان گرما به درون یک ماده و یک مرجع به صورت تابعی از دمای نمونه اندازه گیری میشود.در حالیکه هر دو تحت یک برنامه کنترل شده دمایی قرار دارند.تفاوت اساسی بین گرما سنجی پویش تفاضلی و تجزیه گرمایی این است که اولی روش گرما سنجی است که طی آن اختلاف در انرژی اندازه گیری میشود.