گزارش کار آموزی در اداره آب وفاضلاب

گزارش کار آموزی در اداره آب وفاضلاب

محمد جعفرپور دانشجوی کارشناسی دانشکده بهداشت دانشگاه تهران ورودی 1385

اختصاصات آبها

آبهای طبیعی در جریان حرکت و یا در هنگام خروج از زمین دارای مقداری عناصر خارجی به حالت محلول و معلق می باشد .

این عناصر می توانند از نظر مصرف مناسب و یا نامناسب و حتی خطرناک باشند لذا بررسی عناصر موجود در آب قبل از مصرف آن ضروری است .

مطالعه تجزیه ای آب در زمینه فیزیک شیمی و باکتریولوژی به منظور تعیین مصارف شرب و صنعتی آب مطرح می باشد.تجزیه آب روشنگر مسایل و احتمالا معایبی است که قبل از مصرف در جهت اصلاح آنها باید افدام گردد.

آبی که در مورد مصرف اجتماعات بزرگ می باشد مانند مواد غذایی یا داروها بایستی مرتبا مورد کنترل و نظارت قرار بگیرد که خصوصا آلودگیهای حیوانی و مواد تجزیه شده آلی که محیط مناسب جهت رشد اجرام بیماری زا بوجود می آورند تولید اشکالاتی را نکنند.

به همراه تجزیه آب اطلاعات دیگری چون منشا آب وضع خروج آب از زمین و غیره را نیز بایستی مطالعه کرد.در موارد مشکوک با یک آزمایش نمی توان نتیجه قطعی گرفت و خصوصا برای روشن ساختن وضع آلودگی میکروبی آب بایستی آزمایشهای مکرر انجام گیرد.

نمونه برداری جهت آزمایشات آب

ارزش نتایج تجزیه آزمایشگاهی بستگی کامل به طرز نمونه برداری آب آزمایش دارد.نمونه آب بایستی بوسیله شخص تجزیه کننده یا شخصی که کفایت انجام صحیح نمونه برداری را داشته باشد انجام گیرد.بهر صورت آزمایش کننده باید بداند که نمونهها از چه محلی،چه زمانی و به چه ترتیب برداشت شده اند و از آزمایش  نمونه هایی که برداشت آنها مشخص نیست بایستی خودداری کرد.

مقدار نمونه

برای انجام قسمت اعظم آزمایشات فیزیکی و شیمیایی آب دو لیتر آب کفایت می کند و ضمناً باید متذکر شد که طرز نمونه برداری بمنظور آزمایشات شیمیایی یا آزمایشات باکتریولوژی و یا میکروبیولوژی کلاً با هم متفاوت بوده و از هر نوع نمونه نمی توان برای منظور دیگری استفاده نمود.

بطور کلی هر چه فاصله زمانی بین نمونه برداری و آزمایش کوتاهتر باشد نتایج حاصله مقرون به صحت تر خواهد بود.تعیین بعضی از خواص آبها باید بلافاصله پس از نمونه برداری در محل انجام گیرد زیرا در فاصله زمانی که ایجاد می شود آن خواص تغییرات فاحشی خواهد نمود برای مثال مقدار اکسیژن را می توان نام برد هر چند برای فاصله زمانی که بین تاریخ نمونه برداری و شروع آزمایش نمی توان بطور دقیق زمان ثابت و معین را ذکر نمود چون این زمان با منظور و نوع آزمایشی که بخواهیم انجام دهیم و بخصوص شرایط و طرز نمونه برداری ارتباط مستقیم خواهد داشت بنابراین سعی می شود با ایجاد شرایط مناسب این فاصله را تا آنجا که ممکن است کوتاه نمود.

بطور کلی اگر شرایط نمونه برداری مناسب بوده و اصول کاملً رعایت شده باشد می توان فاصله بین نمونه برداری و آزمایش را برای آبهایی که آلودگی نداشته باشد تا 72 ساعت و برای آنهائیکه آلودگی مختصر باشد 48 ساعت و برای آبهای آلوده تا 12 ساعت حداکثر در نظر گرفت.

طرز نمونه برداری جهت آزمایش شیمیایی

هر قدر در طرز تهیه نمونه بیشتر دقت بعمل آوردند بهمان اندازه نتیجه آزمایش نیز به صحت نزدیکتر خواهد بود.بنابراین برای نمونه برداری اولاً باید دقت نمود که حتی المقدور نمونه با دست تماس پیدا نکند.ثانیاً قبل از نمونه برداری باید ظرف نمونه را دو یا سه مرتبه با همان آب مورد آزمایش پر و خالی نمود و سپس اقدام به نمونه برداری نمائید(با توجه به اینکه مورد بالا در آزمایشات شیمیایی انجام می شود گاهی ممکن است آزمایش ایجاب نماید که از نقاط مختلف یک منبع در زمانهای مختلف نمونه برداری نموده و مجموع نمونه ها را مورد آزمایش قرار داد.

بطور کلی چنین استنباط می گردد که بهتر است نمونه ها را مخلوط ننموده و هر کدام را جداگانه آزمایش و نتایج حاصله را مقایسه و میانگین را از روی این نتایج بدست آورد یعنی به جای یک آزمایش از مجموع چند نمونه باید آن چند نمونه را جداگانه آزمایش نمود و نتیجه مطلوب را از مجموع نتایج حاصله بدست آورد.

در نمونه برداری باید حتی المقدور نمونه ها را در ظرفهای مشابه نگهداری نمود و اطلاعات لازم را از قبیل نام نمونه بردار،تاریخ ،ساعت نمونه برداری ،درجه حرارت محیط ،شرایط جوی محیط و امثال آنها را بر روی یک بر چسب یادداشت و روی ظرف الصاق نمود.

در مورد نمونه برداری از دستگاههای توزیعی(مانند لوله کشی)بایستی آنقدر شیر را باز بگذارند تا مطمئن شوند که آب از قبل در لوله نبوده و مستقیماً از منبع خارج می گردد0

درمورد آب چاهها پس از اینکه به اندازه کافی تلمبه زده شد و مطمئن شدید که آب مستقیماً از منبع خارج می گردد آنوقت نمونه برداری انجام گیرد.

موقعیکه نمونه برداری از یک جوی یا رودخانه باشد نتایج آزمایشات بر حسب اینکه نمونه از چه عمقی برداشته شده وسرعت جریان آب چه بوده و یا نزدیک یا دور از ساحل بوده و حتی از کدام ساحل بوده و آن ساحل دارای چه مشخصاتی می باشد متفاوت است.

بنابراین در این قبیل موارد بهتر است در صورت امکان انتگرالی از نتایج نمونه های حاصل از سطح تا ته جویبار یا رودخانه که از وسط آن گرفته شده باشد بدست آورد اگر منحصرً امکان یک نمونه برداری موجود باشد بهتر است نمونه برداری از قسمت وسط و از عمق متوسط جویبار گرفته شود.

نمونه برداری از دریاچه ها و رودها و محلهای ذخیره آب تابع شرایط دیگری از قبیل فصل نمونه برداری ، وضیعت بارانی ، سیلابی بودن ، وجود یا عدم بارش و انتقال اینها دخالت مخصوص خواهند داشت.

بنابراین در موقع نمونه برداری کلیه این شرایط باید در بر چسب همراه نمونه قید شده باشد0

اندازه گیری بو ODOR

تشخیص بو بوسیله افرادی که دارای حس شامه قوی می باشد انجام می گیرد.بوی آب با بهم زدن آن که باعث خروج گازهای آن می شود زیاد می گردد.هم چنین ازدیاد درجه حرارت نیز باعث زیاد شدن آن میگردد.

برای آزمایش شیشه ها و آب مقطری که بکار میرود باید کاملاً بی بو باشد.شیشه هارا با گردهای تمیز کننده یا به کمک بخار آب و یا با خیس کردن در مخلوط اسید سولفوریک و کرومات می توانند تمیز و بی بو کنند وهمیشه آنها را پس از تمیز کردن باید با آب مقطر خوب شست.از استعمال صابون و گردهای تمیز کننده که بوی بادوامی بر جا می گذارند و هم چنین از بکار بردن چوب پنبه و درب لاستیکی باید خودداری کرد

در جدول زیر برخی از علایم انواع بوی بد که بوسیله مجمع استاندارد بین المللی مشخص شده است ذکر می شود0

معمولً نوع بو را با علامت اختصاری ذکر شده در جدول مشخص می نمایند.

مثال	نوع بو	نوع بو	علامت اختصاری
بوی کافور-میخک	Aromatic	عطری	A
بوی ژرانیوم-بنفشه- وانیل	Balsamic	بلسامی	Bc
بوی فاضلابهای صنعتی ویا مواد شیمیایی	Chemical	شیمیایی	C
بوی کلر آزاد	Chlorinous	کلر	Co
بوی فاضلاب پالایشگاههای نفت	Hydrocarbom	هیدروکربن	C­h
بوی فنل-یدوفرم	Medical	داروئی	C
بوی هیدروژن سولفوره	Sulfuratted	گوگردی	C­­­­­­­s
بوی خاک مرطوب	Earthly	خاکی	E
بوی کاه در حال تجزیه	Musty	کپکی	M
بوی ریشه گیاهان-	Vegetable	گیاهی	V

خواص فیزیکی

از خواص فیزیکی آب حرارت ومقاومت یا هدایت الکتریکی مورد مطالعه قرار میگیرد.

حرارت

داشتن درجه حرارت آب در پاره ای موارد روشنگر مسائلی در آب می باشد مثلاً حرارت در حلالیت مواد موجود در آب مخصوصاً گازها بسیار موثر است در تعیین درجه حرارت بایستی دقت شود که درجه حرارت آب متاثر از میزان حرارت هوای خارج نباشد0برای تعیین درجه حرارت اعماق آب در فواصل دور از حرارت سنج های جیوه ای و نیز حرارت سنج های برقی یا گازی می توان استفاده کرد0

اندازه گیری قابلیت هدایت الکتریکی آب و رابطه آن با TDS

هدایت ویژه آب شاخص قابلیت آن در هدایت یک جریان الکتریکی است.از این نظر که قابلیت هدایت الکتریکی نسبت معین و مستقیمی با مقدار)TDSکل جامد حل شده)آب دارد لذا اندازه گیری آن به منظور کنترل کیفیت آب از اهمیت زیادی بر خوردار است در صنایع اندازه گیری هدایت آب در موارد متعددی مورد توجه و استفاده است از این جمله کنترل تخلیه جوش آورها( (Bowdonوآبهای برگشتی سیستم های خنک کننده را میتوان ذکر کرد.

هدایت ویژه با عکس مقاومت نسبت مستقیم دارد.آب خالص در قبال هدایت جریان الکتریکی دارای مقاومت بسیار زیاد و قابلیت هدایت بسیار کمی است.با حل نمکها در آب با توجه به تعداد یونهایی که ایجاد می کنند قابلیت هدایت الکتریکی آن افزایش می یابد.

واحد مقاومت الکتریکی اهم((ohm است ولی واحد قابلیت هدایت که عکس مقاومت استmho      می باشد.در بعضی مواقع دستگاه هدایت سنج با توجه به رابطه موجود ما بین TDS وهدایت بر حسب PPm های TDS تنظیم و مدرج می شود که در اینصورت در اصطلاح دستگاه TDS متر نامیده می شود.

عوامل مداخله کننده

وجود یونهای هیدروکسید در نمونه های قلیایی موجب خطای زیادی شده و قابلیت هدایت را بطور غیر منتظره بالا می برد از اینرو وقتی هدف، تعیین مقدار کل مواد حل شده در آب باشد ضرورتاً باید نمونه قبل از اندازه گیری قابلیت هدایت خنثی شده باشد.به این منظور معمولاً از اسید گالیک(  (Galic acidاستفاده می شود.مقدار اضافی این اسید خیلی کم تفکیک می شود و از اینرو در قابلیت هدایت تاثیر کمی دارد.جهت کنترل اسید گالیک افزوده شده ترجیح داده می شود که به نمونه چند قطره(4قطره)شناسگر فنل فتالئین اضافه گردد و سپس اسید گالیک آنقدر علاوه تا رنگ صورتی زایل شده و محلول بیرنگ شود.افزایش اسید گالیک عمدتاً در اندازه گیری آبهای صنعتی به ویژه آبهای جوشاورها مطرح است وگرنه برای آبهای سطحی و آبهای چاه،قلیائیت در حدی بالا نیست که لزومی به افزودن اسید گالیک وجود داشته باشد.در صنعت آب گاهی با انواع آبهای فوق خالص روبرو هستیم.در این موارد که غالباً موضوع خنثی سازی نمونه نیز مطرح نیست،علاوه بر وجود یونهای مربوط به نمکهای محلول،گازهای محلول در آب نیز در مقدار قابلیت هدایت تاثیر دارند.دو گازی که در صنعت آب از اهمیت ویژه برخوردارCO­2وNH₃ می باشد مقدار گازهای مذکور در آب مقطر برگشتی حاصل از بخارات جوشاورها به کمک بعضی منحنی های تصحیحی با استفاده از هدایت سنجی قابل اندازه گیری است.لازم به ذکر است که در این منحنی ها مقدار pHنمونه خود نقش قابل توجهی دارد.هدایت الکتریکی در ضمن تابعی از دما است از اینرو اگر دمای نمونه های مورد آزمایش در حدود دمای آزمایشگاه(25-20) نباشد باید تصحیح های لازم برای هر یک از آنها با توجه به ضریب دمای مربوطه انجام پذیرد.در این مرحله از آزمایش این تصحیح ها مورد نظر نمی باشند.در اینجا لازم است به عدم کارآیی این روش در اندازه گیری مقدار جامدات غیر الکترولیت نظیر غالب مواد آلی اشاره کرد.

مواد شیمیایی مورد نیاز

1.  اسید گالیک Galic acid

2.  شناساگر فنل فتالئین

وسایل مورد نیاز

1.  دستگاه هدایت سنج با ضمائم مربوطه

2.  الکترود مناسب با محدوده اندازه گیری

اصول کار و اهداف آزمایش

پس از تنظیم دستگاه هدایت سنج،مقدار هدایت الکتریکی بر حسب زیمنس(در سیستم       برابر زیمنس است)برای هر یک از نمونه های مورد نظر قرائت شده ضربدر ثابت سل،مقدار هدایت الکتریکی مخصوص بر حسب زیمنس بر سانتیمتر خواهد بود.اگر دستگاه مورد استفاده به جای هدایت سنج مقاومت سنج باشد در اینصورت مقدار قرائت شده به ثابت سل تقسیم و به اهم تبدیل می گردد،عکس این مقدار هدایت الکتریکی مخصوص بر حسب زیمنس بر سانتیمتر است.مقادیر قرائت شده از دستگاه با توجه به ضریب تصحیح دستگاه اصلاح میگردد.

اهداف آزمایش را به ترتیب زیر میتوان خلاصه نمود:

1. آشنایی با طرز کار دستگاه هدایت سنج و تعیین مقدار TDSآبهای شهری و صنعتی

2.  مقایسه هدایت الکتریکی آب مقطر و آب معمولی

3.  تاثیر جوشیدن آب در TDSآن

4. مشاهده تاثیر گازCO­2 در قابلیت هدایت آب فوق خالص در صورت امکان

5. تعیین غلظت نمکها بطور تقریب به کمک اندازه گیری قابلیت هدایت ویژه آنها

تعیین ضریب تصحیح دستگاه

73.90 است،با تکرار همین اندازه گیریها می توان ضریب تصحیح دستگاه را بطور تقریب محاسبه نمود.

نمونه های مورد آزمایش

1.  آب شهر

2. آب شهر،پس از جوشانیدن کامل آن(حداقل10دقیقه) و سرد نمودن آن در عدم حضور هوا در حد امکان

3.  آب مقطر

4. آب مقطر مذکور پس از جوشانیدن کامل(5دقیقه کافی است) و سرد نمودن آن حتی الامکان در عدم حضور هوا

5.  آب صنعتی(با قلیائیت بالا)

روش کار

پس از آماده نمودن کامل دستگاه و شستشوی دقیق الکترود به کمک آب مقطر،هر یک از اندازه گیری ها،انجام می شود لازم به ذکر است که برای نمونه قلیایی یا آب صنعتی باید عمل خنثی سازی به ترتیبی که قبلاً شرح آن آمد انجام گیرد.قرائت مقدار هدایت الکتریکی باید حداقل یک دقیقه پس از ورود الکترود به محلول انجام گیرد تا زمان کافی جهت ایجاد تعادل لازم در اطراف الکترود وجود داشته باشد.برای نمونه های شماره1و3دو مرتبه قرائت بفاصله 5دقیقه انجام دهید ولی برای نمونه های2و4چهار قرائت را در فاصله های4دقیقه ای بعمل آورید.برای نمونه شماره5دو قرائت به ترتیب قبل از خنثی سازی وپس از آن انجام دهید.

روش محاسبه

ما بین  TDSآبهای سطحی و چاه(آبهای شهری عمدتاً از این منابع تامین می شود)هدایت الکتریکی ویژه(EC)رابطه تجزیه زیر پیشنهاد شده است:

TDS(ppm)=EC(ms/cm)*(0.63)

برای محاسبهTDSنمونه شماره5 یعنی آب صنعتی مورد نظر در جوشاورها رابطه بالا به ترتیب زیر اصلاح می گردد

TDS(ppm)=EC(ms/cm)*(0.9)

تعیین  PHآب

آب،بعلت بالا بودن انرژی تشکیل آن( 58000 ) کالری بر مول بعنوان ترکیب پایداری شناخته شده است.به این دلیل فقط می توان آن را در درجه حرارتهای بالا توسط واکنش های ثانوی الکترولیز و یا از طریق اثر اشعه تجزیه کرد.همچنین بعلت خواص الکتریکی و ترکیب مولکولی آن حلالی بسیار مناسب یرای بسیاری از مواد می باشد.

در واقع اغلب اجسام معدنی و بسیاری از مواد آلی و گازها در آب محلول هستند.خود آب به مقدار کم به یونهایH⁺   و  OH­^- تجزیه می شود حاصلضرب غلظت یون هیدروژن و هیدروکسید به  K­_w   نشان داده می شود.

H₂O«H­⁺ +OH                               K_w= [H­⁺_] [OH-]

   K_W  برای کلیه محلولهایی که آب بعنوان حلال در آنها بکار میرود و در درجه حرارت ثابت همواره عددی ثابت است و تجزیه نشان داده است که  K_W   نسبت به درجه حرارت متغیر است.

غلظت یون هیدروژن در آب خالص معادل    10­­^-7    می باشد و بنابر تعریف لگاریتم عکس غلظت یون هیدروزن با  pH   نشان داده می شود.

بدین ترتیب رقم PH  همواره مثبت و تغییرات آن بین صفر و 14 خواهد بود و در حالتی که موازنه کاملی بین غلظت های یون هیدروژن و یون هیدروکسید پیش می آید سیستم مطلقاً خنثی و    PH=7    است.کاهش از 7 و گرایش به سمت صفر افزایش اسیدیته را نشان میدهد.در حالیکه بالای 7 و افزایش به سمت 14 نشانه بالا رفتن قلیائیت می باشد.بیشتر آبهای طبیعی دارای PH   بین 6 و8 هستند.آب محتوی اسید های معدنی آزاد معمولاً  PH   زیر5/4 دارد.  PH های اسیدی باعث خوردگی دستگاههای فلزی در تماس با آب می شود در حالیکه   PH  های قلیایی ) 7.2- 8.5 (  باعث تشکیل رسوب کربنات کلسیم می گردد.

ضمن انحلال مواد آلی و معدنی در آب، PH  آب دستخوش تغییراتی می شود که ناشی از ورود یونهای جدیدی است که با ترکیب با OH^-  و  H⁺  آب تعادل شیمیایی محیط را مجدداً بوجود می آورند.در مورد ترکیبی مانند کلرور سدیم این تغییرات جزئی است.زیرا کلرور سدیم نمکی است که از یک اسید قوی و یک باز قوی تشکیل شده است.ولی در مورد کربنات کلسیم که نمک باز قوی و اسید ضعیف است انحلال آن منجر به کاهش H⁺       وپیداش حساسیت قلیایی در آب میگردد.

                                                     2OH^- +CaCO­3+2H­­­­2O®H­2Co­3+Ca²⁺

املاح آلومینیوم و آهن که به مقدار کمتری در آبهای طبیعی مشاهده می شوند اگر در آب حل شوند خاصیت اسیدی در آب ایجاد خواهند کرد.

برای تعیین PH  آب از روشهای مختلفی میتوان استفاده کرد:

1.  روش کلرو یمتریک

2.  روش الکترومتریک

در روش کلریمتریک حالت اسیدی و قلیائی آب را با استفاده از کاغذهای رنگی و معرفهای رنگی تعیین می نمایند.

معرف یا اندیکاتورهای اسید و باز:

این معرف معمولاً اسید یا بازهای آلی هستند که در  PH های مختلف تغییر رنگ میدهند و در مقابل یون هیدروژن    H⁺  و یون   OH^-  رنگهای مختلفی را دارا می باشند.این تغییر رنگ از حالت اسیدی به بازی و بالعکس.در فاصله ای از PH  صورت می گیرد.هر چند تفکیک الکتریکی معرف کمتر و اختلاف رنگ آن با یونهایش بیشتر مشهود می باشد،حساسیت آن بیشتر است.

معرف فنل فنالئین یک اسید خیلی ضعیف است اگر مولکول آنرا به  RH نمایش دهیم.چون تنها در الکل حل می شود خیلی کم تفکیک می شود که می توان آنرا چنین

نمایش داد.

RH« R^- + H⁺

 R^-  شدیداً قرمز می باشد ولی محلول آن بیرنگ است زیرا بقدر کافی در آن یون  R^-  وجود ندارد.ولی در محلولی از سود،معرف شدیداً قرمز می شود زیرا محلول سود الکترولیت قوی بوده و کاملاً به یون شکسته می شود.

                    NaOH ® Na⁺ + OH^-

یون  OH^-   با یون H⁺   معرف،تشکیل آب میدهد و تعادل وقتی برقرار می شود که بقدر کافی یون R^-  بوجود آید.بدین جهت محلول قرمز می شود و در محیط اسیدی عمل عکس صورت میگیرد یعنی در اثر ایجاد یون H⁺ اسید،درجه تفکیک فنل فتالئین کاهش یافته و محلول بیرنگ می شود واضح است که هر چه درجه دیسوسیاسیون معرف کمتر باشد مقدار کمتری اسید یا باز برای تغییر رنگ لازم است.در نتیجه معرف حساس تر خواهد بود.افزایش درجه حرارت،PH محلول را بدلیل افزایش یونیزاسیون تغییر می دهد.

طرز عمل:

الف- استفاده از کاغذهای رنگی

مقداری از آب مورد آزمایش را داخل بشر ریخته و کاغذ تورنسل را داخل آن می نمائیم کاغذ تورنسل آبی در محیط اسیدی قرمز و کاغذ تورنسل قرمز در محیط قلیائی آبی می شود.سپس با کاغذ قرمز(بازی)که در اثر تماس اسید آبی می شود آزمایش می نمائیم و تغییر رنگ کاغذها را با اشل های رنگی مبنا که در آن مورد وجود دارد مقایسه می کنیم.

برخی از کارخانه ها برای تعیین PH  نوارهای کاغذی آغشته به معرفهای مناسبی تهیه کرده اند و برای تعیینPH  نوار کاغذی را در آب مورد آزمایش فرو می برد و رنگ حاصل را با رنگهای چاپ شده مقایسه کرده وPH  آنرا از اعدادی که در مقابل رنگ ذکر شده است معلوم میدارند.

بطوریکه در فوق اشاره شده با استفاده از اندیکاتورهای سنجش یا مقایسه رنگ می توان PH  آب را اندازه گیری کرد.این طریق گر چه از لحاظ اقتصادی مقرون به است و نیازی به دستگاه گران قیمت ندارد اما عوامل تداخل زیادی را می توان نام برد که قابلیت استفاده از این روش را محدود می نماید نظیر کدروت،مواد معلق،مواد کلوئیدی و آلی،کلر باقیمانده(که سبب از بین رفتن رنگ اندیکاتور می شود)و مواد اکسید کننده و احیا کننده.

مشکلات دیگری که در روش اندازه گیری با کاغذهای رنگی پیش می آید تهیه رنگهای استاندارد و اندیکاتور های متعددی است که ضرورت پیدا نمی کند.

روش دیگر،استفاده از دستگاههای اندازه گیری الکتریکی است که روش استانداردی جهت اندازه گیری PH  شناخته می شود.

به کمک دستگاه   PH  متر می توان  PH   محلول را اندازه گیری کرد.اصول دستگاه   PH  متر بر این استوار است که از روی اختلاف پتانسیل موجود بین الکترود شیشه ای و یک الکترود مرجع(رفرنس)استفاده می شود که اختلاف پتانسیل این دو الکترود به  PH آب بستگی دارد.

رنگ،کدورت،مواد کلوئیدی،کلر آزاد،اکسید کننده ها در اندازه گیری  PH آب با روش الکتریکی دخالتی ندارد،در صورتیکه درجه حرارت آب با محلول تامپون یکی نباشد به کمک یک منحنی که اغلب با دستگاه همراه است تصحیح لازم را انجام می دهند زیرا درجه حرارت در اندازه گیری PH  دخالت دارد و پتانسیل الکترودها و یونیزاسیون نمونه آب با درجه حرارت تغییر میکنند.

pH محلولهای زیر را اندازه بگیرید:

1.  آب مقطر

2.  آب مقطر+1قطره HCL

3.  آب شهر

4.  استیک اسید ) 0.1مولار)

5.  بافر فسفات

6.  بافر فسفات+  1 قطره HCL  

7.  سدیم استات(0.1مولار)

8.  آمونیم سولفات(0.1مولار)

9.  سدیم ئیدروژن کربنات(0.1مولار)

تعیین باقیمانده تبخیر درحرارت 105

باقیمانده خشک مقدار املاح در آب است که بعد از تبخیر از آن باقی می ماند.

اصول اندازه گیری:مقدار معینی از آب را که قبلاً صاف کرده باشند در یک بوته چینی به آرامی تبخیر کرده و باقیمانده را توزین می نمایند.

وسایل کار:

بوته پلاتین یا چینی

روش کار:

مقدارcc 100از آب مورد آزمایش را قبلاً از صافی مناسب رد کرده باشند در یک کپسول(بوته)که قبلاً در اتو 105   درجه سانتیگراد به مدت دو ساعت نگهداشته شده و وزن آن معلوم گشته می ریزند و سپس کپسول را روی حمام بخار قرار میدهند تا تبخیر شود و بعد از اینکه خشک شد بمدت2ساعت در اتو 105درجه سانتیگراد قرار داده و بعد از خشک شدن در دسیکاتور(یک ربع ساعت)وزن می کنند.

نظر به اینکه باقیمانده خشک جاذب الرطوبه است،توزین بلافاصله بایستی بعد از خارج کردن از دسیکاتور به سرعت انجام گیرد.

محاسبه

باقیمانده خشک بر حسب میلی گرم در لیتر از رابطه زیر محاسبه می شود.

(وزن بوته خالی – وزن بوته با رسوب)

حجم نمونه

×1000mg/lit

                                              = باقیمانده خشک در105درجه سانتیگراد

توجه:

باقیمانده تبخیر نماینده اندازه حقیقی مواد محلول در آب نیست و مقدار آن خواص اصلی و اساسی آب را بیان نمی کند زیرا وجود اسیدهای فرار آلی،تغییرات ناشی از تبدیل کربناتها به بیکربناتها،در ضمن حرارت دادن آب کریستالیزاسیون املاح و......خطای قابل توجهی در اندازه گیری ایجاد می نماید و با وجود اینکه مقدار باقیمانده پس از تبخیر رقم صحیح و قابل انطباق با نتایج آزمایش شیمیایی با آب دست نمی دهد.معمولاً در آمارگیری از تغییرات آب،از این رقم استفاده می کنیم.

امروز اندازه گیری باقیمانده خشک جای خود را به اندازه گیری مقاومت یا هدایت الکتریکی آب داده است.

در خصوص نمونه های فاضلاب بخش اعظم جامدات محلول در آن را،جامدات معلق تشکیل می دهد که جزء معلق جامدات موجود را می توان با فیلتر کردن خشک کردن فیلتر و مواد باقیمانده بر روی آن در درجه حرارت 104درجه سانتیگراد،و سپس تعیین وزن باقیمانده بر روی فیلتر تخمین زد.نتیجه این آزمایش به صورت وزن خشک در حجم(میلی گرم بر لیتر)گزارش می شود.لازم به ذکر است این مواد معلق شامل ترکیبی از جامدات قابل ته نشینی و جامداتی است که بصورت سوسپانسیون باقی می ماند.نتایج معمول آزمایش سنجش مواد معلق بر روی فاضلاب بخشهای مختلف تصفیه خانه فاضلاب به شکل زیر می باشد:

نمونه	رنج معمول
ورودی	ضعیف+150-400قوی
خروجی ته نشین اولیه	ضعیف+60-150قوی
خروجی ته نشینی ثانویه	بد 60-10خوب

تعیین اسیدیته آب

اسیدیته یک نمونه عبارت است از ظرفیت کمی آن نمونه در خنثی نمودن یک باز قوی،مقدار اندازه گیری شده مستقیماً به PHنقطه پایانی تیتراسیون مربوط می شود.اسیدیته به عنوان یک خاصیت کلی آب عنوان میگردد و گرنه تعیین و تفسیر دقیق آن منوط به روشن بودن ترکیب کامل شیمیایی آب است.عوامل متعددی در اسیدیته آب موثرند از آن جمله می توان اسیدهای معدنی قوی،اسیدهای ضعیف نظیر اسید کربنیک و استیک و نمکهای هیدرولیز شونده مانند سولفات فرو و سولفات آلومنیم را ذکر کرد.

اسیدیته آب با توجه به نقش موثرش در فرآیند های شیمیایی و بیوشیمیایی و در ضمن امر خوردگی فلزات از اهمیت زیادی بر خوردار است.

اصول کار

یونهای هیدروژن موجود در نمونه که در اثر تفکیک و یا هیدرولیز مواد محلول در آب ایجاد شده اند به کمک یک محلول قلیایی معلوم العیار اندازه گیری می شود.اسیدیته مستقیماً مربوط به نقطه پایانی تیتراسیون و یا به زبان دیگر شناسگر مورد استفاده است.

کربن دی اکسید معمولاً اصلی ترین عامل اسیدی در آبهای سطحی غیر آلوده است.نمونه هایی از این قبیل باید با احتیاط مصرف شود که باعث به هدر رفتن CO­₂محلول نگردند.در آبهایی که تنها حاوی CO­­­­­­­­₂،بی کربناتها و کربناتها هستند تیتراسیون تا PH=8.3 در دمای25درجه سانتیگراد مربوط به نوترالیزاسیون استوکیومتریک اسید کربنیک به بی کربنات است.با وصف اینکه تغییر رنگ شناسگر فنل فتالئین بهPH=8.3نزدیک است.این رقم معمولاًبه عنوان پایان تیتراسیون اسیدیته کل که شامل CO­₂ و غالب دیگر اسیدهای ضعیف می شود قبول شده است.بطور قرار دادی اسیدیته آب و پسابها در دو 4.8تعیین می شود.این اسیدیته ها به ترتیب اسیدیته فنل فتالئین(اسیدیته کل)و اسیدیته متیل اورانژ(اسیدیته قوی)نامیده می شوند.

مواد و محلولهای مورد نیاز:  

الف- شناساگرها

1. الف- متیل اورانژ:0.5گرم متیل اورانژ را در یک لیتر آب مقطر حل می کنند.

2. الف- معرف فنل فتالئین:1گرم فنل فتالئین را درmlit 100الکل95درجه حل کرده و به آن mlit100آب مقطر جوشیده و سرد شده می افزایند.سپس قطره قطره محلول 0.02نرمال هیدروکسید سدیم:این محلول بهتر است در ظرف پلی اتیلنی نگهداری شود در ضمن جهت جلوگیری از تاثیر CO­₂موجود در هوا باید در پوش آن کاملاً بسته باشد.

ج- محلول 0.1نرمال تیوسولفات سدیم:25گرم Na­2S­­2O­35H­­2Oرا در آب مقطر حل کرده و حجم آنرا به یک لیتر برسانید.

د- در صورت ضرورت می توان محلول 0.02نرمال هیدروکسید سدیم را به کمک محلول پتاسیم- بی فنالات(KH­C­8H­4O­4)استاندارد نمود.

عوامل مداخله کننده:

یکی از عوامل مهمی که بویژه در آبهای ضد عفونی شده اسیدی،در امر تعیین اسیدیته آب مداخله می نمایند کلر آزاد است که توسط تیوسولفات سدیم خنثی می شود.

روش کار

اسیدیته فنل فتالئین در دمای معمولی:   

25لیتر از نمونه را به داخل یک ارلن مایر 250ریخته حدود سه قطره معرف فنل فتالئین به آن اضافه کنید اگر  pH  نمونه کمتر از 8.3باشد محلول بیرنگ خواهد بود.جهت حذف کلر آزاد به محلول یک قطره محلول 0.1نرمال تیوسولفات سدیم اضافه کنید.

توسط بورت قطره قطره محلول 0.02نرمال سود را به محلول اضافه نمایند تا رنگ ارغوانی روشن مایل به صورتی کمرنگ که مشخصه 8.3    است آشکار گردد.میلی لیترهای سود مصرف شده را یادداشت کنید.

محاسبه:

P:میلی لیترهای  NaOH  مصرفی در تیتراسیون

B:نرمالیته    NaOH   مصرفی

:حجم نمونه مصرفی(25میلی لیتر)V

P×B

D:نرمالیته اسیدیته آب

V

P×B=V×D             D=            

نرمالیته اسیدیته آب مربوط به غلظت پروتونها و آن هم برابر گرم در لیترهایH⁺  است از اینرو می توان چنین نوشت:

با وصف اینکه با توجه در ترکیبات اسید کربنیک و کربنات کلسیم،2گرم ئیدروژن معادل 200گرم کربنات کلسیم است رابطه فوق را به ترتیب زیر می توان نوشت:

P×B×50

V

Acidity (g/lit CaCO3) =

P×B×50000

V

Acidity (mg/lit CaCO3) =

P×0.02×50000

با توجه به اینکه در آزمایش فوق الذکر   V=25mlit وB=0.02               است،خواهیم داشت:

25

Acidity (mg/lit CaCO3) =             P × 40

روش کار:

اسیدیته متیل اورانژ(اسیدیته قوی)

25 میلی لیتر از نمونه را به داخل یک ارلن مایر ریخته و 2قطره شناساگر متیل اورانژ را به آن اضافه کنید اگر   کمتر از 4.8باشد محلول قرمز روشن خواهد بود.جهت حذف کلر آزاد به محلول 1قطره محلول تیوسولفات اضافه کنید.سپس محلول را توسط سود 0.02نرمال تا ظهور رنگ نارنجی زرد که مشخصهpH   4.5 است،تیتر کنید میلی لیترهای سود مصرفی را یادداشت کنید.

محاسبه:     

محاسبه دقیقاً نظیر اسیدیته فنل است فقط با این تفاوت که به جای  P   مقدارMمنظور می گردد.

V

M×B×50000

 متیل اورانژ Acidity (mg/lit CaCO3) =                        

قلیائیت

در آب آشامیدنی مقداری کربنات وبیکربنات بصورت کربنات سدیم، بیکربنات سدیم وبیکربنات منیزیم وجود دارد همچنین به ندرت سیلیکات ها وفسفاتها درآب دیده می شوندبه همین دلیل واکنش آب معمولا قلیایی است. میزان قلیائیت، در فرایندهای شیمیایی آب وفاضلاب نظیر نرم کردن آب، کواگولاسیون، حذف آهن وخنثی سازی   اهمیت دارد.

در آبهای طبیعی اصطلاح قلیائیت با تعادل کربنات پیوسته است. مهمترین منبع ورود کربنات   هوا وسنگ آهک   می باشد. هوا شامل تقریبا CO2%0.04  است که فشار جزئی آن حدود  PCO2=10^-35 bar    می باشد.

در آب مقطر در حال تعادل با هوا، تقریبا    1mg/lit CO2  موجود است. در آبهای طبیعی این مقدار به طور قابل توجهی بالاتر می باشد: زیرا ارگانیسم های آبی با تولید CO₂ سبب حالت فوق اشباع می شوند. دومین منبع ورود گونه های کربنیک انحلال جامد CaCO3  می باشد، که ترکیب عمده سنگ آهک است. درحالیکه  Caco3  بسیار کم در آب خالص حل می شود، انحلال     1mol CO2   باعث انحلال  1mol CaCO3  برطبق واکنش زیر می شود:  

CaCO3+CO2+H₂O                      Ca²⁺+ 2HCO3^-

فرم های مختلف کربناتها (CO3^2-, HCO3^-, CO2 بعلاوه OH^-, H⁺, Ca²⁺)   را می توان توسط 6 تعادل زیر محاسبه نمود:

[HCO3-] [H]

[CO2]

1) CO2 + H₂O        HCO3^- + H⁺        K₁=                                = 4×10^-7

2) CaCO3        Ca²⁺ + CO3^2-               K_SP = [Ca²⁺][CO3^2-] = 1×10^-11

[CO32-] [H]

[HCO3-]

3) HCO3^-          CO3^2- + H                  K₂₌                                  = 6× 10^-8

4) H₂O          H⁺ + OH^-                        K_W= [H⁺] [OH^-] = 10^-4

5 ) معادله موازنه بارها

6)  معادله موازنه مواد

تبدیل CO3^2-  به HCO3^-  و CO2  بعنوان تابعی از pH   باافزودن یک اسید قوی نظیر HCL   در شکل یک نمایش داده شده است.

همانطور که درشکل دیده می شود در  pH   بالای 12 ، منحصرا  CO3^2- وجود دارد. باافزایشpH, HCL    به ملایمت کاهش می یابد و HCO3^-    تشکیل می شود، تا  pH = 8.3    تنها  HCO3^-    وجود دارد. تا اینجا CO3^2- نیمه خنثی شده است. در همان حال تمام OH^-   که موجود بوده خنثی شده وبه H₂O   تبدیل شده است. از pH=8.3    به پایین،  HCO3^-   کاهش یافته و CO2  تشکیل می شود وعمل خنثی شدن CO3^2-     پایان می یابد.

قلیائیت عملا توسط مقدار اسید مورد نیاز تارسیدن به نقطه اکی والان مشخص می شود جهت مشخص شدن اولین نقطه اکی والان تا  pH=8.3    اغلب از معرف رنگی فنل فتالئین استفاده می شود. قلیائیت محاسبه شده تا این  pH  قلیائیت فنل فتالئین نامیده می شود. به کمک اسید مصرفی تا رسیدن به pH=4.5  قلیائیت متیل اورانژ محاسبه می شودو مجموع این دو قلیائیت، قلیائیت کل نامیده می شود. ( شکل 1 )

در قلیائیت آبهای طبیعی و تصفیه شده ترکیباتی نظیر کربنات وبیکربنات وهمچنین هیدروکسیدها، باید در نظر گرفته شوند. درتیتراسیون به کمک فنل فتالئین همه هیدروکسیدها ونیمی از کربنات ها تیتر می شوند ( کربنات ها به بیکربنات ها تبدیل می شوند). در تیتراسیون در مجاورت متیل اورانژ، بیکربناتها خنثی می شوند. بنابراین می توان شمایی از فرمهای مختلف را بصورت زیر رسم نمود. ( شکل 2 )

بطور کلی قلیائیت آب ممکن است بصورت یکی از 5 حالت زیر باشد.

1- قلیائیت مربوط به هدروکسید است.

2- قلیائیت مربوط به هیدروکسید وبیکربنات است.

3- قلیائیت فقط مربوط به کربنات است.

4- قلیائیت فقط مربوط به کربنات وبیکربنات است.

5- قلیائیت مربوط به بیکربنات است.

قلیائیت را به کمک محلول اسید سولفوریک یا اسید کلریدریک 0.02 نرمال می توان تعیین کرد.

محلولهای مورد نیاز:

1- اسید کلرئید ریک یا اسید سولفوریک 0.02 نرمال

2- معرف متیل اورانژ 0.05 درصد

3- فنل فتالئین 1 درصد

توجه: درصورتیکه نمونه آب دارای کلر باقیمانده است با اضافه کردن یک قطره محلول تیوسولفات سدیم 1/. نرمال آنرا حذف کنید.

روش کار:

به 25، 50 ،100 سی سی از نمونه چند قطزه اندیکاتور فنل فتالئین اضافه کنید(2 قطره)

اکر آب مورد آزمایش صورتی شد محلول را با اسید کلریدریک استاندارد تا بیرنگ تیتر کنید( اگرنمونه کمتر از 3/8 باشد، در حضور اندیکاتور فنل فتالئین تغییر رنگ نداده وقلیائیت فنل فتالئین ندارد در اینصورت ادامه کار راانجام دهید) حال به محلول 3 قطره متیل اورانژ بیفزایید اگر آب مورد آزمایش زرد شده آنرا با اسید کلرید ریک استاندارد تا ظهور رنگ زرد نارنجی تیتر کنید.

محاسبه: 

حجم اسید مصرفی در مرحله تیتراسیون با فنل فتالئین:A 

حجم نمونه آرمایش شده  :V

نرمالیته اسید مصرفی:N

درشرایط خاص این آزمایش استفاده از اسید کلریدریک 0.02 نرمال

A

V

قلیائیت فنل فتالئین (mg/lit CaCO3) =           × 1000

V

A×N×50000

قلیائیت فنل فتالئین (mg/lit CaCO3) =                       M

:A  حجم اسید مصرفی در مرحله تیتراسیون با فنل فتالئین در شرایط خاص این آزمایش با قرار دادن N= 0.02

A

V

قلیائیت متیل اورانژ (mg/lit CaCO3) =           × 1000

قلیائیت کل  T = M + P

مجموع Pو M را T می نامیم. قلیائیت کل، متیل اورانژوفنل فتالئین نمونه مورد آزمایش را برحسبCaCO₃گزارش کنید.

محاسبه حالات پنجگانه قلیایی

1- اگر P=T یعنی اسید مصرفی در مجاورت معرف فنل فتالئین ومتیل اورانژ برابر وM=0 باشد قلیائیت آب مربوط به هیدروکسید است.

2- اگر P   از T/2   بزرگتر واز   کوچکتر باشد:  قلیائیت آب مربوط به هیدروکسید وکربنات است ودر این حالت  M  نصف قلیائیت مربوط به کربنات را نشان می دهد. مقدار قلیائیت آب در این حالت M=2(T-P) و قلیائیت هیدروکسید آن T-2(T-P)=2P-Tمی باشد.

3- اگرP برابر  T/2   ویا  P=M  باشد:  قلیائیت آب مربوط به کربنات است زیراM     نصف قلیائیت کربنات را نشان می دهد. بنابر این P+M یا M 2 برابر قلیائیت کربنات است.

4- اگرP  کمتر از   T/2  یعنی کوچکتر از  M  باشد: در این صورت معلوم می شود که علاوه بر کربنات مقداری بیکربنات در آب یافت می شود و  P  نصف قلیائیت کربنات است. بنابراین قلیائیت کربنات  2P   وقلیائیت بیکربنات  T-2P   است.

5- اگر P=0 باشد: قلیائیت آب فقط مربوط به بیکربنات است.

مطالب فوق را می توان دز جدول زیر خلاصه نمود.        

قلیائیت بیکربنات	قلیائیت کربنات	قلیائیت هیدروکسید	نتیجه تیتراسیون
بر حسبCaCO3	بر حسبCaCO3	بر حسبCaCO3
T	o	o	P=o
T-2P	2p	o	1/2T>P
o	2p	o	1/2T=P
o	2( T-P)	2p- T	1/2T
o	o	T	T = P

تعیین سختی آب

سختی آب اساسا به معنی ظرفیت آب دز ترسیب با صابون می باشد. صابون عمدتا توسط کلسیم ومنیزیم قابل ترسیب است. ولی بغیر از آنها فلزات دیگری نظیرآلومینیوم، آهن، منگنز، استرانسیم وروی نیز در ایجاد سختی آب شرکت می کنند. امااز آنجا که دو عنصر کلسیم ومنیزیم درمقادیر زیاد در آبهای طبیعی وجود دارند، لذا سختی آب بطور عمده بر اساس این دو فلز ( کلسیم ومنیزیم ) سنجیده می شود. با وجود این اگر مقادیر دیگر فلزات قابل توجه باشدباید آنها را نیز محسوب کرد.

سختی آب را می توان به دو نوع تقسیم کردسختی کربناتی وسختی غیر کربناتی. این طبقه بندی غالبا به شکل سختی موقت وسختی دائم نیز انجام می گیرد. سختی موقت ویا سختی کربناتی مولود بیکربنات کلسیم ومنیزیم است که عمدتا به کمک حرارت ویا ازدیاد                                     کاهش می یابد.pH

2HCO₃^- +Ca²⁺                                           H₂CO₃ +CaCO₃

HCO₃^- +OH^-                                               CO₃^2- +H₂O

در صورتیکه مقادیر کاتیونهای مختلف بر حسب میلی گرم در لیتر (ppm ) در دست باشد معمولا جهت سهولت به کمک   فاکتورهای زیر که از تقسیم وزن مولکولی کربنات کلسیم به وزن اتمی هر یک از عناصربدست آمده کلیه این مقادیر بر حسب کربنات کلسیم محاسبه وبیان می گردد.

کاتیون	فاکتور		کاتیون	فاکتور
Ca	2.497		AL	5.561
Mg	4.11		Zn	1.531
Fe		1.792	Mn	1.822

طبقه بندی که برای آبها از نظر سختی پیشنهاد شده است به ترتیب زیر است:

خیلی سخت	متوسط	با سختی کم	سبک	نوع آب
500-201	200-101	100-56	55-5	سختی آب

واحدهای اندازه گیری سختی آب:

در فرانسه درجه سختی آب معادل با 10 میلی گرم در لیتر کربنات کلسیم می باشد. در آلمان درجه سختی آب معادل با 10 میلی گرم در لیتر اکسید کلسیم یا 7/14 میلی گرم اکسید منیزیم در لیتر می باشد. درانگلستان درجه سختی آب معادل با 10 میلی گرم کربنات کلسیم در 7/. لیتر می باشد.

استاندارد آمریکایی مقدار سختی آب را بصورت میلی گرم در لیتر کربنات کلسیم انتخاب نموده است.

یک درجه سختی فرانسوی= 56/. درجه سختی آلمانی = 7/. درجه سختی انگلیسی

یک درجه سختی آلمانی=786/1 درجه سختی فرانسوی =25/1 درجه سختی انگلیسی

یک درجه سختی انگلیسی= 438/1 درجه سختی فرانسوی= 8/. درجه سختی آلمانی

روش اندازه گیری سختی کل:

  مقدار سختی کل موجود در آب رابا استفاده از ملح دی سدیک اتیلن دی آمین تترا استیک اسید (EDTA) تعیین می نماید. ملح مذکور با یون کلسیم ومنیزیم ترکیب وبصورت کمپلکس پایداری از محیط خارج می گردد.

جهت تشخیص نقطه پایانی تیتراسیون از معرف اریوکروم بلاک تی استفاده می شود. معرف مذکور با یونهای کلسیم ومنیزیم ترکیب وکمپلکس رنگی ایجاد می نماید بطوریکه  معرف در آب محتوی یونهای مذکور به رنگ قرمز ودر محیطهای فاقد یونهای مذکور آبی رنگ خواهد بود.

پایداری کمپلکس های فوق متفاوت است وآنها را به ترتیب زیر می توان نشان داد

کمپلکسون کلسیم ññ کمپلکسون منیزیم    کمپلکسون اریوکرم با منیزیمñ کمپلکسون اریوکرم با کلسیم

دقت آزمایش فوق بهpH آب بستگی دارد. هر چهpH افزایش یابد نتیجه آزمایش دقیق تر خواهد بود ولی باید توجه داشت که افزایش pH نباید آنقدر باشد که منجر به راسب شدن منیزیم بصورت هیدارت منیزیم Mg(OH)₂ می گردد. مناسب ترین شرایط برای سنجش سختی کلpH در حدود 10 می باشد.  

                                              محلولهای لازم:

1- معرف اریوکروم بلاکT : 25/. گرم اریوکرم بلاکT را در 50 میلی لیتر الکل  60 الی 80 درجه حل کنید این محلول ناپایدار است وباید تازه تهیه شود.

2- محلول تامپون( بافر) با pH=10  : 95/67 گرم کلر در آمونیوم را در 570 میلی لیتر محلول غلیظ آمونیاک حل کرده وسپس حجم آنرا به کمک آب مقطر به یک لیتر برسانید.

3- محلول 01/. مولارEDTA (کمپلکسون) :  723/3 گرم ملح سدیمیEDTA را در مقداری آب مقطر حل نموده وسپس در بالون ژوژه حجم آنرا توسط آب مقطر به یک لیتر برسانید.

 باید توجه داشت که تعیین فاکتور وغلظت محلول استاندارد 01/. مولارEDTA تهیه شده ضروری است واز کربنات کلسیم استاندارد استفاده می شود.

4-  محلول استاندارد کربنات کلسیم01/. مولار:  1 گرم کربنات کلسیم خشک وکاملا خالص ( مقداری در اتو 105  درجه خشک شده باشد)  دریک بشر 400 میلی لیتری در مقداری اسید کلریدریک 1+1  کاملا حل کنید وسپس 200 سانتیمتر مکعب آب مقطر افزوده وتا خروج کامل گاز کربنیک می جوشانند. پس از سرد کردن، محلول حاصل را در یک بالون ژوژه یک لیتری به حجم می رسانند. برای تطبیق دادن محلول کمپلکسون از روش زیر استفاده می شود.

25 میلی لیتر محلول کربنات کلسیم را دریک ارلن مایر ریخته وتقریبا 2 میلی لیتر تامپون و2 تا3 قطره محلول اریو کرم بلاکT اضافه کنید. سپس آنرا با محلولEDTA تا ازبین رفتن رنگ قرمز وایجاد رنگ آبی تیتر کنید. در صورتیکه محلولEDTA مطابق باشد 25 میلی لیتر مصرف می شوددر غیر اینصورت دارای ضریب خواهد بود. مثلا اگر بجای 25 میلی لیتر 28 میلی لیتر مصرف شده باشد فاکتور آن مساوی25/28=0.893 ومولاریته واقعی آن0.01*0.893=0.00893 خواهد بود که در محاسبات این رقم وارد خواهد شد.

روش آزمایش وتعیین مقدار سختی کل:      

50،25 یا 100 میلی لیتر از نمونه صاف شده ( اگر نمونه دارای ذرات شناور باشد)  را وارد ارلن مایر کنید. به آن حدود 4-3 میلی لیتر محلول تامپون و دوالی سه قطره محلول اندیکاتور اریوکرم بلاک       اضافه کنید سپس آنرا با محلولEDTAاستاندارد تا بوجود آمدن رنگ آبی ( یا سبز ) تیتر کنید.

مقدار سختی کل موجود در نمونه را از رابطه زیر میتوان بدست آورد.

Total Hardness(mg/litCaCO₃)= a×b×10000/v

a : حجم محلول استاندارد EDTA  بر حسب میلی لیتر مصرف شده برای تیتراسیون نمونه        

b : غلظت مولکولی استانداردEDTA  ( مولاریته واقعی بعد ازبدست آوردن فاکتور تصحیح مورد نظر است)

V: حجم نمونه مورد آزمایش بر حسب میلی لیتر .

سختی کل ( مجموع یونهای کلسیم ومنیزیم ) را بر حسب mg/litCaCO₃ گزارش کنید.

تعیین سختی کلسیم ومنیزیم

اساس این آزمایش مانند قبلی است اگر به محلول آبی که دارای کاتیونهای کلسیم ومنیزیم است محلولEDTA اضافه شود، نخست با کاتیون منیزیم تشکیل کمپلکس می دهد سپس با کلسیم. در اندازه گیری کلسیم با بالا بودنpH محلول، کاتیون منیزیم را عمدتا بصورت هیدروکسید ترسیب می نمایدpH مورد نظر در حدود  13-12 است. در این آزمایش شناساگر مورکسید ( آمونیوم پور پورات)  در حضور کاتیون کلسیم ، رنگ صورتی ایجاد می کند اکر به محلول آنقدرEDTA اضافه شود که با کلیه کلسیم موجود تشکیل کمپلکس نماید ، رنگ محلول از صورتی به بنفش تغییر می کند. این نقطه پایانی تیتراسیون است.

محلولهای لازم:

 1- محلول هیدروکسید سدیم نرمال : مقدار 40 گرم هیدروکسید سدیم را در مقداری آب مقطر حل وسپس حجم محلول را به یک لیتر برسانید.

2- محلول استانداردEDTA 0.01مولار : مانند بحث سختی کل این محلول تهیه وتوسط محلول استاندارد کربنات کلسیم تعیین فاکتور می شود.

3- معرف مورکسید : مقدار 0.15 گرم معرف مورکسید را در 100 میلی لیتر الکل خالص حل کرده محلول مذکور ناپایدار بوده ونمی توان آنرا برای مدتی طولانی نگهداری کرد.

روش کار:

به 25 ، 50 ، 100 میلی لیتر از نمونه صاف شده، از محلول سود استاندارد اضافه کنید تا  آن به 13 برسد. سپس دو الی سه قطره اندیکاتور مورکسید افزوده وآنرا بلافاصله با محلول استاندارد   

تا ظهور رنگ بنفش تیتر کنید.

محاسبه:

مقدار سختی کلسیم بر حسب میلی گرم در لیتر کربنات کلسیم از رابطه زیر محاسبه می شود:

  Calcium Hardness=A×B×100000/V(mg/l CaCO₃)

:A حجم مصرفیEDTA جهت تیتراسیون نمونه

:B مولاریته واقعیEDTA بعد از تعیین فاکتور

: V حجم نمونه

مقدار سختی منیزیم از رابطه زیر بر حسب میلی گرم در لیتر کربنات کلسیم محاسبه می شود.

( سختی کلسیم) – ( سختی کل) = سختی منیزیم

سدیم وپتاسیم

1- سدیم

با توجه به اینکه نمکهای سدیم عموما در آب قابل حل می باشند سدیم بصورت املاح مختلف بخصوص بشکل کلرور سدیم در آبهای طبیعی وجود داشته باشد ومقدار آن بر حسب شرایط محیط

ونواحی مختلف از مقادیر ناچیز تا مقادیر قابل ملاحظه ای تغییر می کند.

از آنجائیکه نسبت یون سدیم به مجموع یونهای دیگر در زراعت و متابولیسم حیوانی قابل توجه می باشد مقدار یون سدیم و پتاسیم آب نسبت به سایر یونهای موجود ومولد سختی بنام درصد سدیم وبصورت زیر محاسبه می شود:

%Na=(Na+k)×100/Ca+Mg+(Na+k)

به این ترتیب آبهائیکه درصد سدیم آنها کمتر از 60 درصد باشد را برای زراعت مجاز می دانند. زیرا مقادیر زیاد سدیم ، سبب ایجاد چسبندگی در مواد خاک شده واز نفوذ آب در داخل خاک وشستشوی مواد مضر خاک جلوگیری می نمایند.

همچنین برای پیشگیری از بسیاری از بیماریها، مخصوصا بیماریهای جلدی بایستی غلظت سدیم خیلی کم باشد. بالاخره در آبهای صنعتی مخصوصا درمورد دیگهای با فشار زیاد حداکثر مجاز آن دو تا سه میلی گرم در لیتر خواهد بود. زیرا در مقادیر بالاتر در جدار دیگ ایجاد رسوب می نماید.در نتیجه برای استفاده در دیگهای بخار حذف سدیم اضافی مورد نظر می باشد.از روشهای تبدیل کننده هیدروژنی ویا تقطیر می توان آب بدون سدیم را بدست آورد.

اندازه گیری سدیم به روش فتومتری شعله: (Flame photometer)                                   

اساس آزمایش

در این روش سدیم محلول در آب بوسیله سوزن مخصوص مکیده شده وبوسیله افشانک بر روی شعله گاز بوتان یا پروپان پخش می شود. سدیم پس از سوختن ایجاد طیف مخصوص به خود را می نماید وانوار طیف ایجاد شده پس از عبور از یک عدسی تنظیم شده به فیلتر مخصوص سدیم اصابت می کند. طول موج مربوط به سدیم 587.6 نانومتر می باشد. فتوسل دستگاه انوار گذشته شده از فیلتر را به دستگاه تقویت کننده ومبدل رسانده که توسط گالوانومتر شدت جریان مستقیما اندازه گیری می شود. در حقیقت انرژی نورانی تبدیل به انرژی الکتریکی شده وهر قدر مقدار سدیم بیشتر باشد ، انرژی الکتریکی بیشتری تولید خواهد شد. می توان فیلترهای متعدد در دستگاه فلیم فتومتر بکار بردوبا ایجاد طول موجهای مختلف مقدار عناصر گوناگون را تعیین نمود. مهمترین عناصری که با این دستگاه می توان اندازه گیری کرد عبارتند از : سدیم، پتاسیم، کلسیم ولیتیم.

وسایل ومحلولهای مورد نیاز:

1- دستگاه فلیم فتومتر

2- محلول استانداردppm100 از NaCL  : بدین منظور به مقدار 254.2 میلی گرم از NaCL خشک شده در 140 درجه (  به مدت 2 ساعت)  را در یک لیتر آب مقطر حل نمایید. 

روش کار:

نمونه داده شده را به حجم برسانید سپس در یازده بالون ژوژه 100 میلی لیتری ( در هر کدام 0، 1، 2، 3، 4، 5، 6، 7، 8، 9، 10 میلی متر )  محلول استاندارد سدیم تهیه شده را وارد کنید وتوسط آب مقطر به حجم برسانید. شدت محلولهای آماده شده را با وارد کردن آنها در دستگاه فلیم فتومتر                                     وبا انتخاب فیلتر مناسب، قرائت کنید. با رسم منحنی نشر بر حسب غلظت، غلظت نمونه داده شده را بر حسب ppm گزارش کنید.

2- پتاسیم

پتاسیم در کلیه آبهای طبیعی وجود دارد . در آب باران وبرف بعضی از نقاط به میزان 0.1 میلی گرم در لیتر مشاهده می شود.

در غالب آبهای زیرزمینی وشیرین پتاسیم کمتر از 10 میلی گرم در لیتر وجود دارد. معمولا مقدار آن بین 1 تا 5 میلی گرم در لیتر است . از خصوصیات جالب پتاسیم این است که در آبهای رقیق یعنی آبهایی که مجموع مواد محلول در آنها از 200 میلی گرم در لیتر تجاوز نمی کند . در حدود 2 میلی گرم در لیتر پتاسیم وجود دارد واندازه گیری در آبهای غلیظ نشان میدهد که افزایش غلظت پتاسیم در آبها بسیار جزئی است . بطوریکه در آبهایی که مقدار مواد محلول در آنها در حدود 2000 میلی گرم در لیتر تجاوز نمی کند . تغییرات ناگهانی پتاسیم در آب مخصوصا در صورتی که افزایش یون نیترات نیز مشاهده شود،موید آلودگی  آب با فاضلاب است .

سولفات پتاسیم از املاحی است که در آبهای سولفاته ومعمولا همراه با سولفات منیزیم وسدیم مشاهده می شود. کمیت پتاسیم تاثیری در کیفیت آب آشامیدنی ندارد ودر آبهای زراعی چنانچه در مورد سدیم گفته شد مورد توجه قرار می گیرد.

قابلیت انحلال املاح پتاسیم در آب زیاد است ودر گرمای 20 درجه سانتی گرادg/l 133 پتاسیم ویا 255 گرم یدور پتاسیم در یک لیتر آب حل می شود.

2- اندازه گیری پتاسیم:

 طرز اندازه گیری پتاسیم عینا نظیر آن است که در مورد اندازهگیری سدیم گفته شد ه است با این تفاوت که بجای فیلتر سدیم از فیلتر پتاسیم واز طول موجnm768 استفاده نموده وبجای محلولهای استاندارد سدیم محلولهای استاندارد پتاسیم را بکارمی برند.

برای تهیه محلول استانداردppm 100 از kcl  میزان mg190.8 از kcl خشک شده در 110  درجه سانتیگراد را در آب مقطر حل کرده وحجم محلول را به یک لیتربرسانید.

تذکر:

1- دستگاه فلیم فتومترحداقل بایستی 10 دقیقه قبل از شروع سنجش روشن شود.

2- در تمام مدتی که دستگاه روشن است بایستی آب مقطر به آن خورانیده شود.

3- بعد از خاتمه عمل باید فورا دستگاه را با قرار دادن آب مقطر در آن شستشو دهید.

سولفات

بعد از بیکربناتها یون سولفات فراوانترین آنیون محلول در آب است. سولفاتهای کلسیم ومنیزیم باعث بالابردن سختی دائم آب می شوند . سولفاتهای سدیم وپتاسیم به مقدار زیاد در آب وجود دارند. در صورتیکه مقدار آنها از 250 میلی گرم در لیتر زیادتر شودممکن است تولید لینت مزاج وتلخی آب گردد. بهمین دلیل اکثر سازمانهای بهداشت مقدار سولفات موجود در آبهای آشامیدنی را محدود کرده اند. آبهایی را که دارای سولفات زیاد هستند، از نوع آبهای سولفاته نامگذاری کرده اند. ممکن است در اثر وجود ترکیبات گوگردی در بستر رودخانه یون سولفات حاصل شده وبه تدریج غلظت سولفات در آبهای سطحی زیاد گردد.

بعضی از باکتریهای بیهوازی در آب سولفاته، سولفاتها را تبدیل به سولفورکرده ، آنرا احیا می نمایند که ممکن است بعدا تبدیل به تیوسولفاتها گردند. آبهایی که دارای اسید سولفوریک می باشند در صورت تهویه وبهم زدن آب، بوی نامطبوع هیدروژن سولفوره از آن کاملا محسوس می گردد.

بنابراین در موقع نمونه برداری باید دقت لازم را بعمل آورده ونمونه ها را در یخچال ودر مجاورت یخ ودر حرارتهای پایین تر از محیط نقل وانتقال داد.

اگر آلودگی آب زیاد باشد در موقع نمونه برداری برای هر یک 1 لیتر نمونه یک سانتی متر مکعب فرمل به آن اضافه می کنند.

در آبهایی کهpH آنها بیش از 8 باشد اکسیژن محلول در آب سولفیتها را به سولفات تبدیل خواهد کرد. بنابراین برای جلوگیری از این عمل در موقع نمونه برداریpH آن را پایین می آورند.

اساس آزمایش اندازه گیری مقدار سولفات در آب به روش توربیدیمتری

یون سولفات در محیطی حاوی استیک اسید توسط باریم کلراید بصورت کریستالهای کاملا یکنواخت باریم سولفاتBaSO₄))رسوب می کند. نور پخش شده توسط سوسپانسیو BaSO₄)) توسط یک دستگاه توربیدیمتراندازه گیری می شودو غلظت سولفات در نمونه توسط مقایسه با یک منحنی استاندارد قابل تعیین می باشد.

دستگاههای مورد نیاز:

1- همزن مغناطیسی

2-  دستگاه توربیدیمتری

مواد مورد نیاز:

1- محلول بافر: برای تهیه محلول بافر 30 گرم منیزیم کلراید (Mgcl₂.6H₂O)5 گرم سدیم استات (                             CH₂COONa.3H₂O) 1 گرم پتاسیم نیترات (KNO₃ ) و20 میلی لیتر استیک اسید 99 درصد (CH₃COOH) را در 500 میلی لیتر آب مقطر حل کرده وآنرا به حجم 1 لیتربرسانید.

2- باریم کلراید: کریستالهای باریم کلراید با اندازه 20 تاmesh30 با بافر مناسب کدورت یکنواخت تولید می نمایند.

3- محلول استاندارد سولفات:1479/. گرم سدیم سولفات بدون آب را در آب مقطر حل کرده وحجم آن را به 1 لیتر برسانید در این محلول1.00ml=100mGso₄^2-  است.

روش کار:

100 میلی لیتر از نمونه مورد نظر را به یک ارلن مایر 250 میلی لیتر منتقل نمایید. 20 میلی لیتر محلول بافر افزوده وآن را همزن مغناطیسی مخلوط نمایید. در حال بهم زدن یک قاشق کریستالهای باریم کلراید به آن افزوده وبلا فاصله زمان را نگهدارید. به مدت  60+-2sec    با سرعت ثابت بهم بزنید. بعد از خاتمه بهم زدن محلول را داخل سل دستگاه کدورت سنج ریخته وپس از +-0.5min  

میزان کدورت آن را اندازه بگیرید. غلظت سولفات نمونه را توسط مقایسه با منحنی کالیبراسیون تخمین بزنید.

جهت رسم منحنی کالیبراسیون محلولهای استانداردی با غلظت0-40mg/lit so₄^2- تهیه نمایید. بدین منظور لازم است از 9 بالون ژوژه  100 میلی لیتر مقادیر 0 ، 5، 10، .....40 میلی لیتر از محلول استاندارد سولفات ریخته وتوسط آب مقطر به حجم برسانید. وسپس به روش ذکر شده میزان کدوزت هر نمونه را توسط دستگاه تعیین نمایید.

منحنی کالیبراسیون از رسم نتایج کدورت حاصله بر حسب غلظت حاصل می شود.

تذکر: در این آزمایش رنگ نمونه ومقادیر بالای مواد معلق تداخل ایجاد می نمایند. لذا قبل از اندازه گیری نمونه های حاوی مواد معلق لازم است نمونه صاف گردد. همچنین سیلیس باغلظت بیش از500mg/lit  بعنوان عامل مزاحم به حساب می آید. در نمونه های آب حاوی مقادیر بالای مواد آلی ترسیب BaSO₄ بخوبی صورت نمی گیرد.

اندازه گیری یون کلرید:

معمولا کلرور درآب بصورت کلرورهای قلیایی وقلیایی خاکی یافت می شود. میزان کلرور موجود در آبهای مختلف به علل گوناگون متغیر است. مثلا ریزش باران در مناطق خشک وبیابانها باعث می شود که آب، رمینهایی را که دارای مواد قلیایی است شسته و در نتیحه آب جاری مقدار زیادی کلرور های مختلف را دارا است. همچنین وجود کلرورها ممکن است ناشی از نفوذ آب دریا به ذخایر آب زیرزمینی، تخلیه فاضلاب های انسانی ویا حیوانی در آبها، پساب صنعتی کارخانجات مختلف، چاههای نفت وپالایشگاههای مواد نفتی وغیره باشد. افزایش کلرور باعث طعم نامطبوعی در آب وفرسودگی لوله های آب می گردد. تحقیقات نشان داد ه است که همواره مقدار ثابتی کلرور در آب باقی می ماند.

بطور کلی کلرور برای سلامتی انسان ضرری نداردوحد مجاز آن از طرف اداره بهداشت امریکا 250 میلی گرم در لیتر توصیه گردیده است. چنانچه از این مقدار بیشتر باشد طعم آب تغییر نموده وازدیاد تدریجی آن باعث شوری آب می گردد. در بعضی از نقاط جهان مردم به اب شور عادت نموده اند.بطوریکه2000-900میلی گرمدر لیتر اب کلروردار را مصرف مینمایند.

روشهای مختلفی برای اندازه گیری کلرور موجود است.                                                                                                                         1-روش موهر (Mohre) یا روش آرژنومتریک: این روش برای تعیین مقدار کلرور آبهای نسبتا تمیزی که مقداز آنها  0.15-10 mgمیلی گرم است، مناسب می باشد.

2- روش نیترات جیوه:  مزیت این روش واضح بودن نقطه پایانی تیتراسیون ان است.

 3-روش پتا نسیو متریک:استفاده ازاین روش را برای ابهای رنگین وکدر که مشاهده نقطه پایانی تیتراسیون آنها دشوار است،مناسب می باشد.     

4- سیانور آهن: در اینجا روش اول مورد استفاده قرار می گیرد.

اساس آزمایش 

اصول آزمایش ازاین قرار است که یون کلرور درمجاورت نیترات نقره تولید رسوب سفید رنگ کلرور نقره می کند.

CL^- + AgNO₃                             AgCL + NO₃^-

وخاتمه عمل بوسیله فعل وانفعال مازاد نیترات نقره با معرف کرومات پتاسیم و ایجاد رسوب قرمز آجری کرومات نقره مشخص میگردد.

K2cro4 +2AgNO3                            Ag2Cro4 + 2KNO3

این روش در مواردیکه یو ن کلرور نمو نه در حدود15/0-10 میلی گرم درلیتر می باشد مورد استفاده خواهد بود.

محلولهای مورد نیاز:

1- محلول شناساگر 5./  کرومات پتاسیم.

 50 گرم  K2cro4 را در مقدار کمی آب مقطر حل کرده وسپس به آن به آرامی محلول نیترات نقره اضافه می گرددبطوریکه رسوب مشخص قرمز رنگی ایجاد شود. محلول را پس از 12 ساعت صاف کرده وتوسط آب بدون کلرور حجم آن رابه 1 لیتر برسانید لازم به یاد آوری است که اضافه کردن نیترات نقره باید به محض دیده شدن رسوب قرمز قطع شود.

2- محلول نیترات نقره استاندارد 0141/ نرمال

برای تهیه این محلول 395/2 گرم از نیترات نقره را تورین نموده در یک لیتر آب مقطر حل کرده وسپس محلول تهیه شده را با کلرور سدیم 0141/ نرمال تیتر نموده فاکتور محلول را تعیین می نماییم.

توجه : محلول نیترات نقره را در شیشه قهوه ای رنگ که نور بر روی آن بی اثر می باشد نگهداری نمایید.

3-  کلرور سدیم0141/ نرمال

 برای تهیه آن 8241/0 گرم از نمک طعام را در دمای 140 درجه سانتیگراد خشک گردیده، توزین ودر آب عاری از کلرور حل وسپس حجم آنرا به یک لیتر می رسانند هر میلی لیتر از این محلول مساوی با 5/ . میلی گرم کلرور است.

روش کار

حجم مشخصی از آب مورد آزمایش رابردارید (درصورتیکه آب اولیه کدر باشدمقدار 3میلی لیتر ازهیدروکسید آلومینیوم جهت ته نشینی نمودن مواد معلق به آب افزوده وبر روی محلول صاف شده عمل تیتراسیون راانجام میدهند).تیتراسیون باید درpHمابین  5/8-4/6انجام یابد اینpH به کمک اسید سولفوریک وسود 0.1 نرمال تنظیم می شود. در محدودهpH مورد نظر فنل فتالئین بیرنگ است. به محیط عمل 1 میلی لیتر شناساگر کرومات پتاسیم اضافه کرده وسپس با اضافه کردن تدریجی محلول معلوم العیار نیترات نقره توسط بورت، تیتراسیون را انجام دهید خاتمه عمل با ظاهر شدن رنگ آجری مایل به قرمز تعیین می شود. به عنوان شاهد، همین آزمایش در شرایط کاملا مشابه برای آب مقطر نیز انجام می گیردبا میزان کلرور موجود در آب مقطر مصرفی نیز تعیین شود. مقادیر نیترات نقره مصرفی برای هر دو آزمایش یادداشت می شود( به ترتیب )  

.  یاد آوری می شود که در این روش اگر مقدار کلرور در نمونه زیاد باشد، بهتر است نمونه درآغاز توسط آب مقطر رقیق گردد.

محاسبه:

CL^-(mg/lit)=(A-B)×N×35450/V(CC)

A: میلی لیتر نیترات نقره مصرفی برای نمونه

B: میلی لیتر نیترات نقره مصرفی برای آب مقطر

N: نرمالیته AgNO₃

V: حجم نمونه مورد آزما یش

اکسیژن محلول در آب

نسبت مخلوط اکسیژن وازت در آب با نسبت مخلوط آنها در هوا فرق میکند.در آب مقدار 30درصد تا33 درصد اکسیژن و70-67 درصد ازت موجود است.در صورتیکه نسبت اکسیژن وازت در هوای جو به ترتیب 22% و79% می باشد.

مقدار انحلال اکسیژن در صفردرجه حرارت وفشارمعمولی 4.6mg/l  است درصورتیکه دردرجه حرارت30درجه سانتی گراد معمولابه7.6mg/l میرسد.

در آبهای زیرزمینی مقدار آن کمتروازحدود6-7mg/l پایین تراست.

اکسیژن در گواراکردن آب وخوش طعم نمودن آب اهمیت به سزایی دارد.بطوریکه هراندازه مقداراکسیژن در آب بیشترشودآب مطبوع ترمیگردد.

ازطررفی درجه آلودگی آب بستگی به مقداراکسیژن محلول در آب دارد.یکی ازپارامترهای مهم آزمایش آبها تعیین BOD است وازمصرف اکسیژن محلول در آب می توان به درجه آلودگی آن پی برد.

هرگاه درآب طبیعی اکسیژن موجودنباشداغلب بعلت وجودموادآلی ومیکروبهای هوازی می باشد.چنین آبی رابایدمشکوک دانست.بالعکس چنانچه مقداراکسیژن کافی باشد،نشانه درجه خلوص وپاکی آب است.

بنابرآنچه گفته شدآب می تواند تا مقدار 9.3mg/l اکسیژن داشته باشدودراینصورت است که آب ازاکسیژن محلول اشباع می گردد.در آبهای زیرزمینی اکسیژن رامصنوعابه آب تزریق می کنندتا بدین وسیله آهن ومنگنزآب اکسیده شده ورسوب نماید.گازهای فرار،انیدریدکربنیک وهیدروژن سولفوره دراثرافزایش اکسیژن آب متصاعد شده ازبین می روند. 

اندازه گیری اکسیژن

امروزه برای اندازه گیری اکسیژن محلول در آب خصوصاً در محل نمونه برداری از دستگاههای کوچک سیار که مجهز به الکترود مخصوص و باطری کوچک می باشند استفاده میگردد.

طرز کار دستگاه خیلی ساده بوده و پس از تنظیم دستگاه براحتی در مدت یک دقیقه می توان اکسیژن محلول در آب را اندازه گیری نمود.

در صورتیکه انجام آزمایش در محل مقدور نباشد اگر بتوان نمونه را در فاصله ای کمتر از 8ساعت به آزمایشگاه رساند به ازاء هر میلی لیتر نمونه 0.7میلی لیتر اسید سولفوریک و یک میلی لیتر از محلول 3% نیترور سدیم به نمونه گرفته شده اضافه می کنند تا از فعالیتهای بیولوژیکی در داخل نمونه جلوگیری بعمل آید. سعی کنید نمونه در حرارتی حدود 20-10درجه سانتیگراد نگهداری شود.

اگر نمونه ای که به آزمایشگاه میرسد را نتوان فوراً آزما یش نمود باید پس از دریافت نمونه 2میلی لیتر از محلول سولفات منگنز و 3میلی لیتر از محلول یدور قلیایی در آن اضافه نمود. پس از آن 2میلی لیتر اسید سولفوریک نیز به آن اضافه کنید.

نمونه برداری

نمونه برداری بوسیله شیشه های در سمباده ای مخصوص نمونه برداری اکسیژن محلول که به حجم 200تا300میلی لیتر و بطور استاندارد ارائه شده است انجام می گیرد.نمونه برداری بدون دخالت هوا و با دستگاههای مخصوص انجام میگیرد.

اگر نمونه برداری از شیر آب انجام میگیرد باید یک لوله لاستیکی که به انتهای آن یک لوله شیشه ای وصل شده باشد را به شیر آب متصل نموده و انتهای شیشه را به فاصله حداکثر 40-30میلی لیتر از کف ظرف نمونه برداری قرار داده و به آرامی شیر را باز کنید تا نمونه هر چه ممکن است کمتر با حرکت و جریان هوا بر داشته شود و بخصوص تامل کنید تا مقدار زیادی سرریز شده سپس به آرامی لوله را خارج نموده و درب ظرف نمونه را برای جلوگیری از ورود هوا ببندید.

برای نمونه برداری از آبهای ساکن و یا آب رودخانه نیز از دستگاههای مخصوص استفاده می شود. در این موارد ضمن نمونه برداری باید شرایط جوی-درجه حرارت محیط-سرعت حرکت آب رودخانه ها و حتی مشخصاتی از مسیر و بستر رودخانه را یادداشت نموده و در نظر گرفت. اصولاًدر هر گونه نمونه برداری باید درجه حرارت محیط و درجه حرارت خود آب را در موقع نمونه برداری یادداشت نمود.

روش اندازه گیری اکسیژن محلول

برای اندازه گیری اکسیژن محلول در آب طرق متعددی پیشنهاد شده است که اساس همه آنها مبنی بر این است که با استفاده از جسم اکسید شونده اکسیژن محلول را مصرف نموده و مقدار مصرف شده را اندازه گیری می نمایند.

Winklerروش وینکلر

اصول آزمایش:

سولفات منگنز در مجاورت محلولهای یدور پتاسیم ایجاد هیدرات منگنز غیر محلول نموده و در اثر وجود اکسیژن محلول در آب به هیدروکسید منگنز تبدیل می گردد.با اسیدی نمودن محیط بوسیله اسید سولفوریک هیدروکسید منگنز به سولفات تبدیل شده و در مجاورت یدور پتاسیم ید آزاد می نماید.ید آزاد شده را با تیوسولفات سدیم اندازه گیری نموده و از روی آن مقدار اکسیژن محلول را محاسبه می نمایند.این فعل و انفعالات در فرمولهای زیر خلاصه می شود:

Mnso₄ +2koH                          Mn(OH)₂ + K₂SO₄

Mn(OH)₂ + 1/2O₂                                  MnO(OH)₂  

MnO(OH)₂   +  2H₂SO₄                                     Mn(so₄)2 + 3H₂o

Mn(so₄)2 +2Ki                         Mn(so₄) + k₂(so₄) + I₂

Na₂s₂o₃ + I₂                                                 Na₂s₄o₆ + 2NaI     (مرحله تیتراسیون)

محلولهای لازم

1- محلول سولفات منگنز: 364گرم سولفات منگنز بدون آب Mnso₄ و یا 400گرم سولفات منگنز با دو مولکول آب Mnso_{4 .2}H₂O   و یا 480گرم سولفات منگنز چهار آبه Mnso_{4 .4}H₂O را در آب مقطر قرار داده و پس از صاف نمودن حجم آن را به یک لیتر برسانید.

2- محلول یدور قلیایی:500گرم سود را با 133گرم یدور سدیم و یا700گرم پتاس را با 150گرم یدور پتاسیم در آب مقطر حل کرده و حجم محلول را به یک لیتر برسانید.در ضمن 10گرمNaN₃ را به 40میلی لیتر آب مقطر اضافه نموده و پس از حل شدن آن را به محلول فوق اضافه نمائید.البته در تهیه محلول املاح سدیم و پتاسیم را می توان با مقادیر مشخصی بجای یکدیگر بکار برد ولی در هر حال محلول آماده شده نباید  ضمن رقیق کردن در محیط اسیدی رنگ محلول نشاسته را تغییر بدهد.

3- اسید سولفوریک غلیظ: این اسید 36نرمال بوده و هر میلی لیتر آن معادل 3میلی لیتر محلول یدور قلیایی شماره 2می باشد.

4- محلول نشاسته: 0.5گرم نشاسته را با 100میلی لیتر آب مقطر گرم مخلوط نموده و آنها را بجوشانید. سپس از لعاب نشاسته برای نشان دادن خاتمه عمل تیتراسیون استفاده می شود.

5- تیوسولفات سدیم 0.1نرمال: 24.84گرم از تیوسولفات سدیم با 5مولکول آب (Na₂S₂O₃.5H₂O)را به دقت روی شیشه ساعت وزن نموده و در یک بالون ژوژه یک لیتری در آب مقطر حل و به حجم برسانید. با اضافه کردن 5میلی لیتر کلروفرم ویا یک گرم سود فاکتور آن را ثابت نگه دارید.

6- محلول تیوسولفات سدیم 0.025نرمال:250میلی لیتراز محلول تیوسولفات 0.1نرمال را به دقت در یک بالون ژوژه یک لیتری وارد نموده و حجم آن را به یک لیتر برسانید هر یک میلی لیتر از این محلول معادل 0.2میلی گرم اکسیژنD.O)) می باشد.

روش آزمایش

آب مورد آزمایش را در بطری در سمباده ای 250یا 300میلی لیتری ریخته و طوری عمل کنید که هنگام پر شدن بطری اکسیژن هوا در آب حل نشود.پس از پر نمودن ظرف مقدار 2میلی لیتر از سولفات منگنز ساخته شده و 2میلی لیتر از یدور قلیایی را بوسیله پی پت در زیر سطح آب مورد آزمایش تخلیه کنید و سپس در سمباده ای شیشه را بگذارید بطوریکه حباب هوا وارد نشود. سپس شیشه را چندین بار وارونه کرده بهم بزنید تا رسوب هیدروکسید منگنز ظاهر شود و صبر کنید تا رسوب ته نشین شود. سپس مقدار 2میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ از طریق تماس به جدار ظرف نمونه وارد کنید. پس از بهم زدن کلیه رسوب حل خواهد شد.

مقدار 1الی 2میلی لیتر از محلول نشاسته را به آب اضافه نموده و با تیوسولفات سدیم 0.025نرمال تا ظهور رنگ آبی تیتر می نمائیم. مقدار تیوسولفات مصرف شده را یادداشت و مقدار اکسیژن محلول موجود در نمونه بر حسب میلی گرم در لیتر بطریق زیر محاسبه می شود.

محاسبه:

هر میلی لیتر از تیوسولفات مصرفی معادل 0.2میلی گرم اکسیژن محلول در آب است. چنانچه محاسبه مقدار اکسیژن بصورت گاز مورد نظر باشد و مقدار آن بر حسب میلی لیتر گاز اکسیژن برای یک لیتر در صفر درجه سانتی گراد و فشار 760 میلی متر جیوه در خواست شود.مقدار میلی گرم در لیتر اکسیژن حاصل در بالا بایستی در عدد0.698ضرب گردد.

جهت محاسبه از فرمول زیر نیز می توان استفاده نمود:

D.O(mg/l O₂)= N×v×8000/V

N:نرمالیته تیوسولفات مصرفی

v:حجم تیوسولفات مصرف شده

V:حجم نمونه مورد آزمایش

(اکسیژن مورد نیاز بیوشیمیایی) BOD

جهت برآورد تقاضای نسبی اکسیژن فاضلابها و آبهای آلوده مقدار BOD به روش تجربی در آزمایشگاه تعیین می شود. این آزمایش کاربرد وسیعی در تعیین بار گذاری فاضلاب در واحدهای تصفیه خانه و برآورد راندمان این سیستم ها در حذفBOD دارد. این آزمایش اکسیژن مصرف شده جهت تجزیه بیوشیمیایی مواد آلی (تقاضای کربنی)در یک دوره گرماگذاری و همچنین اکسیژن صرف شده جهت اکسید کردن ترکیبات معدنی نظیر سولفیدها و آهن فرو Fe2+  را اندازه می گیرد.همچنین مقدار اکسیژن لازم جهت اکسیداسیون فرمهای احیای نیتروژن (تقاضای نیتروژنی)نیز در این آزمایش اندازه گیری می شود. مگر اینکه با افزایش ممانعت کننده از اکسیداسیون این ترکیبات ممانعت بعمل آید.

تعیین BOD  معمولا در یک دوره گرماگذاری 5روزه صورت می گیرد اما می توان این آزمایش را بنا به نیاز در دوره های طولانی تر و یا کوتاهتر نیز اندازه گرفت.

سنجش BOD در pH 7.5-6.5 و بعد از رقیق سازی مناسب و در صورت لزوم بذر دهی صورت می گیرد.

اکسیداسیون فرمهای احیا شده نیتروژن توسط میکرواورگانیزمها تقاضای نیتروژنی می باشد که به عنوان عامل مداخله کننده در سنجش BOD به حساب می آید تقاضای نیتروژنی را می توان با بکارگیری ممانعت کننده های شیمیایی حذف نمود. در صورت عدم بکارگیری ممانعت کننده های شیمیایی BOD  اندازه گیری شده مجموع تقاضای کربنی و نیتروژنی خواهد بود.

اندازه گیریی که شامل تقاضای نیتروژنی نیز باشد عموما جهت بر آورد تقاضای اکسیژن مربوط به مواد آلی مناسب نخواهد بود.

میزان مصرف اکسیژن به واسطه حضور ترکیبات نیتروژنی در طول یک دوره پنج روزه گرما گذاری بستگی به حضور میکروارگانیسم های نیتریفیکانس دارد. این میکروارگانیسم ها معمولا به تعداد کافی در فاضلاب های خام ویا خروجی ته نشینی اولیه وجود ندارند. اغلب خروجی های واحدهای تصفیه بیولوژیکی حاوی تعداد قابل توجهی از نیتریفایرهامی باشد.بنابراین اکسیداسیون فرمهای احیاء نیتروژن در چنین نمونه هایی می تواند رخ دهد. بنابراین استفاده از ممانعت کننده در این نمونه ها توصیه می شود از جمله نمونه هایی که باید به آنها ممانعت کننده افزود می توان از خروجی ته نشینی ثانویه، نمونه های بذر داده شده توسط خروجی ته نشینی ثانویه وآبهای آلوده نام برد. از جمله ممانعت کننده ها می توان به 2- کلرو –6 ( تیو کلرومتیل ) پیریدین (TCMP )

اشاره کرد.

در صورت استفاده از ممانعت کننده نتیجه بصورتCBOD ودر صورت عدم استفاده از ممانعت کننده نتیجه بصورتBOD گزارش می شود.

غلظت BOD در اغلب نمونه های فاضلاب از مقدار اکسیژن محلول موجود در نمونه های اشباع از هوا، تجاوز می نماید. بنابراین جهت ایجاد موازنه بین BOD واکسیژن محلول، لازم است قبلاز گرما گذاری نمونه ها را رقیق نمود. از آنجائیکه دوره گرماگذاری نمونه ها جهت تثبیت کامل نمونه بسیار طولانی تر از برآورد منظور آزمایشگاهی است وهمچنین از آنجا که حدود 80-70 درصد ترکیبات آلی طی مدت 5 روزاکسید شده وپس از آن روند تغییرات بسیار کند می شود، لذا 5 روزبعنوان یک دوره گرما گذاری استاندارد پذیرفته شده است. در صورت ترقیق نمونه ها نسبت رقت را باید در نتیجه حاصله تاثیر داد.

مقادیر معمول BOD برای بعضی از نمونه ها به قرار است:

رنج معمول	نمونه
1400-150	ورودی به تصفیه خانه فاضلاب شهری
160-60	خروجی ته نشینی اولیه
30-5	خروجی ته نشینی ثانویه
4000-1000	محلول رویی هاضم
3000-100	فاضلاب های صنعتی

آزمایش BOD :  

اساس  آزمایش بر پایه اندازه گیری مقداز اکسیژن مصرف شده توسط میکروارگانیسم ها جهت تجزیه واکسید کردن مواد آلی موجود در فاضلاب است. مقداراکسیژن لازم برای اکسید کردن مواد آلی در انواع فاضلابها فرق می کند(مانند پساب کارخانجات صنعتی و آبهای آلوده).

بطور کلی می توان شرایط مناسب را برای اندازه گیری BOD که در تحت این شرایط باکتریها فعالیت مطلوبی دارند به شرح زیر خلاصه کرد.

1- عدم وجود مواد سمی: نمونه های حاوی مواد سمی نظیر فاضلابهای صنعتی نیاز به مطالعات خاص دارند.زیرا این مواد بر روی فعالیت میکروارگانیسم ها اثر گذاشته وممکن است سبب از بین بردن باکتریها شود.             

2. pH:  pHمناسب برای فعالیت میکروارگانیسم ها حدود 7.3می باشد. به این جهت نمونه هایی را که اسیدی یا قلیایی هستند، توسط هیدروکسید سدیمNa(OH) یا اسید سولفوریک خنثی می کنیم.

3. درجه حرارت: درجه حرارت ایده ال برای فعالیت میکروارگانیسم ها حدود 37 درجه سانتیگراد است. به علت اینکه این دما در طبیعت بندرت وجود دارد، لذا برای آزمایش، درجه حرارت 20 درجه سانتیگراد را که متوسط درجه حرارت، رودخانه است انتخاب می کنیم. بدین جهت محلولهای مورد آرمایش را در انکوباتور قرار داده ودرجه حرارت را روی 20 درجه سانتیگراد قرار می دهیم.

4. اشباع بودن آب مقطر از هوا:  آب مقطر باید حتما از هوا اشباع باشدزیرا در غیر اینصورت اگر مقدار اکسیژن کم باشد سیستم بصورت غیر هوازی در آمده وهیدروژن موجود در محلول به مصرف می رسد.

محلول های مورد نیاز:  

1- محلول بافر فسفات

 0.85 گرمKH₂PO₄ ( فسفات دی هیدروژن پتاسیم )، 2.175 گرمK₂HPO₄(دی پتاسیم هیدروژن فسفات )، 2.34 گرمNa₂HPo₄ ( هیدروژن دی سدیم فسفات ) و 0.7 گرمNH­₄CL ( کلرید آمونیوم ) را در آب مقطر حل کرده، حجم محلول را به 100 میلی لیتر برسانید. pH  این بافر باید 7.2 باشدمعرف را در صورت وجود کوچکترین علامتی از رشد بیولوژیکی دور بریزید.

2- محلول سولفات منیزیم

2.25 گرمMgSO₄ رادر آب مقطر حل کرده وبه حجم 100 میلی لیتر برسانید.

3- محلول کلرور کلسیم

  2.75 گرم کلرور کلسیم بدون آب ( یا 3.65 گرم کلرور کلسیم دو آبه ) رادر آب مقطر حل کرده وبه حجم 100 میلی لیتر برسانید.

4- محلول کلرور آهن3

  0.025 گرم کلرور آهن سه ظرفیتی (FeCL₃.6H₂O ) رابعد از حل کردن در آب مقطر به حجم 100 میلی لیتر برسانید.

5- آب رقیق سازی(  Dilution )

به یک لیتر آب مقطر عاری از هر گونه ماده معدنی، یک میلی لیتر از هر کدام از محلول های شماره 1، 2، 3، 4 اضافه کرده وسپس هوادهی کنیدتا از اکسیژن اشباع شود( مدت هوادهی حدود 60 دقیقه می باشد).

6- محلول تیوسولفات سدیم .N  0.025

24.84 گرم از تیوسولفات سدیم با 5 مولکول آب را (Na₂s₂o₃.5H₂o ) به دقت روی شیشه ساعت وزن نموده ودر یک بالون ژوژه یک لیتری در آب مقطر حل وبه حجم برسانید. با اضافه کردن 5 میلی لیتر کلزوفرم ویا یک گرم سود فاکتور آنرا ثابت نگه می داریم نرمالیته این محلول .0.1 است. حال 250 میلی لیتر از محلول تیوسولفات 0.1 نرمال را به دقت دریک بالون ژوژه یک لیتری وارد نموده وحجم آنرا به یک لیتر می رسانیم. هر یک میلی لیتر از این محلول معادل 10.2 اکسیژن محلول ( D.O ) می باشد.

7- محلول یدور قلیایی

  50 گرم NaOH13.5 گرم را در آب مقطر حل کرده وحجم محلول را به 100 میلی لیتر برسانید.

8-  محلول سولفات منگنز

  48 گرم MnSO₄.4H₂O   ویا 40 گرمMnSO₄.2H₂O را در آب مقطر حل کرده وبه حجم 100 میلی لیتر برسانید.

9- برچسب نشا سته

 0.5 گرم از نشاسته را در 100 میلی لیتر آب مقطر داغ حل کرده وپس از سرد شدن با افزودن کمیHgI₂ آنرا در صورت لزوم صاف کنید.

10- اسید سولفوریک غلیظ  

روش کار

در دوظرف مخصوص BOD  یکی را از آب رقیق سازی پر نمایید( بعنوان شاهد). در ظرف دیگر ابتدا 5 میلی لیتر از نمونه را به آرامی وارد کرده وسپس با آب رقیق سازی پر کنید. در ظروف را محکم ببندید بطوریکه هر گاه درب را می گذاریدآب اضافه آن خارج گردد. مراقب باشد که حبابی در ظرف تشکیل نگردددر صورت تشکیل حباب با ضربه زدن به آرامی حباب را خارج کنید. سپس آن را برای 5 روز در انکوباتور 20 درجه سانتیگراد قراردهید.

اکسیژن محلول شاهد را پس از 15 دقیقه ونمونه را پس از 5 روز به همان روش اندازه گیری DO تعیین نمایید.

محاسبه:

BOD=DO_15min-DO_5days/نسبت رقت

 نسبت رقت= حجم برداشتی نمونه/حجم ظرف

اکسیژن مورد نیاز شیمیایی ( COD )

COD یک فاضلاب یا آب آلوده عبارتست از میزان اکسیژن مورد نیاز برای اکسیداسیون مواد قابل اکسید شدن در یک لیتر آن. مزیت آزمایش COD  بر BOD ، عدم نیاز به دوره زمانی 5 روزه جهت کسب نتیجه است. همچنین این آزمایش به منظور تعیین قدرت فاضلابهای صنعتی ای که جهت آزمایش BOD سمی می باشند بکار می رود. COD  یک فاضلاب عموما بیش از BOD آن است. اما مقدار نسبت COD به BOD ازیک فاضلاب به فاضلاب دیگر متفاوت است.

هر چند که آزمایش COD ، جانشین مناسبی برای BOD است، اما محدودیت هایی نیز وجود دارد که عبارتند از :

- آزمایش COD سرعت تجزیه بیولوژیکی مواد را تعیین نمی کند، لذا پیشگویی اثر ورود یک نمونه خروجی تصفیه خانه فاضلاب بر روی اکسیژن محلول آبهای پذیرنده مشکل است.

- تعیین قابلیت تصفیه فاضلاب های خاص به روش بیولوژیکی ممکن نیست.

محدوده معمول COD برای برخی نمونه های فاضلاب به قرار زیر است:

نمونه	رنج معمول
ورودی تصفیه خانه فاضلاب شهری	400-200
خروجی تصفیه خانه فاضلاب شهری	80-10
فاضلاب های صنعتی	4000-200

مقدارCOD معمولا بات استفاده از یک عامل اکسید کننده قوی در محیط اسیدی قابل اندازه گیری است. عامل اکسیدان قوی برای این منظور دی کرومات پتاسیم پیشنهاد شده که عمل اکسیداسیون مواد آلی را دمای بالا ودر حضور کاتالیزوری نظیر سولفات نقره بعنوان تسریع کننده انجام می دهد. با وجود اینکه اکسیداسیون با این روش کاملتر از اکسیداسیون بوسیله پرمنگنات است، معذالک ترکیبات آلیفاتیک، زنجیره های مستقیم وهیدروکربورهای آروماتیک وپیریدین به میزان قابل ملاحظه ای اکسید نمی شود. ولی با اضافه کردن کاتالیزور، اکسید شدن ترکیبات آلیفاتیک بازنجیره های مستقیم بهتر خواهد شد.

در آزمایش COD پس از نمونه برداری آزمایش را بدون تاخیر انجام میدهند. اگر در آب مواد معلق وجود داشته باشد، آب را خوب مخلوط وسپس نمونه برداری می کنند. هر گاه اکسیژن مورد نیاز آ ب زیاد باشد باید آب را رقیق کنید.  در صورتیکه سولفات جیوه مصرف نشودکلرورها اکسید می شوند.

لازم به تذکر است که یک میلی گرم در لیترکلرور 0.23 میلی گرم در لیتر اکسیژن برای اکسید شدن لازم دارد.

 مواد ومحلول های مورد نیاز:

1- محلول هضم:  10.216 گرم دی کرومات پتاسیم که قبلا به مدت 24 ساعت در دمای 105 درجه سانتیگراد خشک شده است را توزین ودر 500 میلی لیتر آب مقطر حل نمائید. 250 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ و17 گرم سولفات جیوه (HgSO₄ ) به آن افزوده وتوسط آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید.

2- محلول کاتالیست: 10.7 گرم سولفات نقره (Ag₂SO₄)  را در یک لیتر اسید سولفوریک غلیظ حل کنید( حل شدن این ترکیب یک شب طول می کشد) ومخلوط نمائید.

3- محلول استاندارد واسطه پتاسیم هیدروژن فتالات:  8.50 گرم پتاسیم هیدروژن فتالاتKHC₈H₄O₄ رادر آب مقطر حل کرده وبه حجم یک لیتر برسانید(  پتاسیم هیدروژن فتالات باید قبلا به مدت 24 ساعت در دمای 105 درجه سانتیگراد خشک شده باشد) COD  این محلول 10000 میلی گرم بر لیتر است.

روش آزمایش سنجش COD به روش اسپکتروفتومتری

1- الف) 5میلی لیتر از نمونه مورد آزمایش را(که در صورت نیاز رقیق شده باشد) به یک لوله منتقل نمائید. حال به مرحله 2 بروید.

2-  ب) جهت تهیه منحنی کالیبراسیون استانداردهایی بصورت زیر تهیه نمایید:

توسط پی پت مقادیر 0،1،2،.......8 میلی لیتر از محلول استاندارد واسطه را به بالون ژوژه های 100 میلی لیتر منتقل نموده و حجم هر کدام را توسط آب مقطر به 100میلی لیتر برسانید.COD محلول های تهیه شده به ترتیب 0،100،200،.....800 میلی گرم در لیتر می باشد. 5 میلی لیتر از هر یک از محلول های استاندارد را به لوله منتقل نموده و به مرحله 2 بروید.

2- به آرامی و بدون به همزدن 3 میلی لیتر از محلول هضم را به هر یک از لوله ها منتقل نمائید.

3- به همان طریق 7 میلی لیتر از محلول کاتالیست را به لوله ها اضافه کنید. در لوله ها را ببندید.

4-  محتوی لوله ها را بدون واژگون کردن بهم بزنید.

5- لوله ها را به آونی که از قبل دمای آن روی 150 درجه سانتیگراد تثبیت شده است منتقل نموده و 1.5 ساعت در این دما نگهداری نمائید.

6- لوله ها را از آون خارج کرده و سرد نمائید سپس مقدار جذب هر یک از محلول ها زا در طول موج 600 نانومتر قرائت نمائید.از آب مقطر به عنوان محلول شاهد استفاده نمائید. سپس با رسم منحنی کالیبراسیون برای محلول های استاندارد COD نمونه مورد نظر را تعیین کنید.

              اندازه گیری فسفاتها در آب و پسابهای صنعتی

اصول کار: اصول این روش بر این پایه است که محلول اسیدی حاوی ارتوفسفاتها در مجاورت اسید مولیبدیک ایجاد رنگ زرد مولیبدی فسفریک می نماید.شدت رنگ با مقدار فسفات موجود نسبت مستقیم دارد. این محلول زرد رنگ با معرف 1- آمینو-2 نفتل-4-سولفونیک اسید تولید کمپلکس آبی رنگ می کند که با دستگاه اسپکتروفتومتر و در طول موج 650 نانومتر قابل اندازه گیری است.

محلول های مورد نیاز:

1- 1/ . گرم از 1- آمینو 2- نفتل4- سولفونیک اسید را در 20 میلی لیتر آب مقطر حل کرده سپس بر روی آن 3.7 گرم سولفیت سدیم و 6.2 گرم سدیم متا بی سولفیت (Na₂s₂o₅ )

در 100 میلی لیتر آب مقطر زیخته ودر شیشه زرد رنگ نگهداری گردد. این محلول را نبایستی بیش از سه هفته نگهداشت.

2- محلول آمینو مولیبدات: 48 گرم از NH₄)₆Mo₇O₂₄ (را در حدود 800 میلی لیتر آب مقطر حل کرده ومقدار 2.5 میلی لیتر آمونیاک غلیظ به آن اضافه کنید وحجم را به یک لیتر برسانید.

3- محلول اسید سولفوریک 370 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را به آهستگی در 600 میلی لیتر آب مقطر حل کرده وحجم را به یک لیتر برسانید.

4- محلول استاندارد فسفات (به غلظت PO₄3- 0.1mg/l ) مقدار 1433/. گرم پتاسیم دی هیدروژن فسفات ( KH₂PO₄  ) خشک شده را توزین کرده وتوسط آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید.

روش کار برای رسم منحنی استاندارد:

مقادیر 1، 2، 4، 6، 8، 10 میلی لیتر از محلول استاندارد فسفات را برداشته ودر بالون ژوژه های 100 میلی لیتر بریزید وتوسط آب مقطر همه را به حجم برسا نید.سپس آنها را به ارلن مایر های 250 میلی لیتر منتقل کرده وبر روی هر کدام به ترتیب 5 میلی لیتر اسید سولفوریک و5 میلی لیتر محلول آمونیوم مولیبدات اضافه کرده وبهم بزنید سپس 5 میلی لیتر از معرف 1- آمینو 2- نفتل4- سولفونیک اسید ریخته وپس از 10 دقیقه میزان جذب نور را در طول موج 650 نانومتر اندازه بگیرید. از روی مقادیر بدست آمده منحنی استاندارد رسم می کنیم . لازم به ذکر است غلظت فسفات در نمونه های استاندارد تهیه شده فعلی به ازاء هر میلی لیتر استاندارد در یک ppm است. یعنی به ترتیب 1،2،4،6،8،10 ppm  می باشد.

روش کار جهت نمونه مورد آزمایش:

  مقدار 100 میلی لیتر از آب مورد آزمایش را برداشته به ارلن مایر 250 میلی لیتر منتقل کرده سپس بر روی آن مقدار 5 میلی لیتر از محلول اسید سولفوریک و 5 میلی لیتر محلول آمونیوم مولیبدات و5 میلی لیتر از معرف 1- آمینو 2- نفتل4- سولفونیک اسید ریخته ومدت 10 دقیقه صبر کرده ورنگ تولید شده را به کمک دستگاه اسپکتروفتومتر در طول موج 650 نانومتر اندازه بگیرید. سپس از روی مقدار خوانده شده ومنحنی استاندارد غلظت فسفات موجود در نمونه را تعیین کنید.

                اندازه گیری ازت آلبومینوئیدی یا ازت آلی

ترکیبات ازته مانند آمینواسیدها،پلی پپتیدها و مواد آلبومینوئیدی علاوه بر اینکه همراه فاضلابها در آبهای جاری وارد می شوند،مبنای بیولوژیک داشته و وجود آنها در آب ناشی از فعالیت حیاتی و یا وجود موجود زنده و نباتی است که معمولاًدر آب مشاهده می شوند.

مقدار تقریبی مواد پروتئینی موجود در آب را می توان با اندازه گیری ازت آلبومینوئیدی تعیین کرد. بنابراین کمیت ازت آلبومینوئیدی نشانه ای از میزان آلودگی آب خواهد بود.

اصول کار:

در مجاورت اسید سولفوریک ، سولفات پتاسیم و کاتالیزور سولفات مرکوریک غالب ترکیبات ازته آلی به بی سولفات آمونیوم تبدیل می شودودر مرحله دوم  محصول فعل وانفعال را در محیط قلیایی تقطیر می کنند تا ازت آلی بصورت آمونیاک از محیط خارج شود. آمونیاک را می توان طبق روش اندازه گیری آمونیاک با تیتراسیون اندازه گیری کرد.

دستگاههای مورد نیاز:

بالن کجلدال با اتصالات آن، وسیله حرارتی که برای گرمایش بالن بکار برده می شودباید طوری انتخاب شود که 250 میلی لیتر آب را ظرف مدت 5 دقیقه به جوش آورد.

ازدیگر وسایل مورد نیاز بورت وپیپت می باشند.

محلول های مورد نیاز:

1- معرف هضم:  ( مرحله تبدیل ازت آلی به سولفات آمونیوم )

محلول A : 134 گرم پتاسیم سولفات را در 650 میلی لیتر آب مقطر عاری از آمونیاک حل کرده وبه آن 200 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ اضافه کنید.

محلول B : 2 گرم اکسید جیوه قرمز ( HgO  ) را در 25 میلی لیتر اسید سولفوریک N 6 حل کنید.

محلول A را با محلول B مخلوط کرده وحجم را به یک لیتر برسانید. این محلول را جهت جلوگیری از کریستالیزاسیون باید در دمای 20 درجه سانتیگراد نگهدارید.

2- معرف تقطیر:

  125 گرم NaoH و6.25 گرمNa₂s₂o₃.5H₂o را در آب مقطرعاری ازآمونیاک حل کرده وحجم را به 25 میلی لیتر برسانید.

3- اندیکاتور متیل رد- متیلن بلو:

200 میلی گرم اندیکاتور متیل رد را در 100 میلی لیتر الکل اتیلیک 95 درصد حل کنیدو100 میلیگرم متیلن بلو رادر 50 میلی گرم الکل اتیلیک 95 درصدحل کرده وسپس دو محلول تهیه شده را باهم مخلوط کنید.

4- اندیکاتورمحلول اسید بوریک:

20 گرمH₃BO₃  را در آب مقطر بدون آمونیاک حل نموده و 10 سی سی از اندیکاتور متیل رد – متیلن بلورا به آن اضافه وحجم مخلوط را به یک لیتر برسانید.

5- اسید سولفوریک 0.02 نرمال:

6- بافر بورات: 88 میلی لیتر سود 0.1 نرمال رابه 500 سی سی محلول سدیم تترا بورات 0.025 مولار )9.5gr.Na₂B₄O_7,10H₂O/lit) اضافه نموده وتا یک لیتر رقیق کنید.

7- 3.5 گرم سدیم تیوسولفات را در آب مقطر حل نموده وحجم آن را به یک لیتر برسانید.

روش کار:

25 سی سی از نمونه مورد آزمایش را به یک بالون کجلدال 800 میلی لیتری منتقل وحجم آن را توسط آب مقطر عاری از آمونیاک به 300 میلی لیتر برسانید. در صورت لزوم توسط سود با پتاس ویاH₂SO₄ pH نمونه را به 7 برسانید.

اندازه گیری نیتروژن کجلدال طی دو مرحله تقطیر صورت خواهد گرفت. دو مرحله اول تیتراسیون آمونیاکی ( غیر آلی ) اندازه گیری می شود. سپس با ادامه عمل تقطیر نیتروژن آلی را بصورت آمونیاک جمع آوری واندازه گیری می نماییم. 

A: اندازه گیری نیتروژن آمونیاکی:

25میلی لیتر بافر بورات را به نمونه فوق افزوده PH  آنرا توسط سود 6 نرمال به 9.5 برسانیدچند قطعه سنگ جوش انداخته وبالون رابه مبرد وسیستم جمع آوری کننده آمونیاک منتقل نمایید. انتهای لوله جمع آوری کننده رادرزیر سطح 50سی سی محلول اندیکاتور اسید بوریک قرار دهید. ( درون یک ارلن مایر) سپس عمل تقطیر راتا جمع آوری 300 سی سی از تقطیر شده ادامه دهیدسپس لوله رااز درون ارلن خارج کرده وجهت شستشوی لوله جمع آوری کننده عمل تقطیر راتاچند دقیقه دیگر ادامه می دهیم. در صورتیکه رنگ محلول درون ارلن مایر دراثر جمع آوری تقطیر شده سبز شده باشد، آنرا به کمک اسید سولفوریک 0.02 نرمال تا ظهور رنگ بنفش آبی تیتر می کنیم( برای شاهد نیز همین مراحل را طی می کنیم ) .

Mg/lit N=(A-B)×N_H2SO4×14000/V

A : جمع اسید مصرفی برای نمونه

B : حجم اسید مصرفی برای شاهد

اندازه گیری ازت آلی

 پس از حذف آمونیاک باقیمانده در بالن تقطیر ازت آلی را پس از طی مراحل هضم- تقطیر وتیتراسیون به شرح زیر اندازه می گیریم.

نمونه را سرد کرده 50 میلی لیتر از معرف هضم به آن اضافه کرده وچند تکه سنگ جوش بیفزایید. سپس مخلوط رازیر هود، برای خارج کردن بخارات غلیظSO₃ ، تا وقتی که محلول شفاف شود( بیرنگ یا گاهی کمرنگ ) حرارت دهید. بعد به مدت 30 دقیقه دیگر حرارت را ادامه دهید. بالن هضم ومحتویات آنرا سرد کنید وبا 300 میلی لیتر آب مقطر عاری از آمونیاک آن رارقیق سازید. بالن راکج کرده وبادقت وبه آرامی به آن 50 میلی لیتر معرف تقطیر اضافه نمایید. معرف تقطیر بعلت سنگین بودن در ته بالن قرار می گیرد. بالن را به دستگاه تقطیر متصل کرده وبرای اطمینان از اختلاط کامل آنرا تکان دهید. رسوب سیاه HgS تشکیل خواهد شدوPH متجاوز از 11 می گردد.

بخاراتNH3حاصل ازاین مرحله رادریک ارلن مایر حاوی 50 میلی لیتر اندیکاتور اسید بوریک جمع آوری نمایید. تقطیر را تا جایی ادامه دهید که حدود 200 میلی لیتر محلول در ارلن گیرنده جمع شده باشد. عمل قطع تقطیر واندازه گیری جمع آوری شده را مثل مرحله A تکرار کنید.

برای شاهد نیز همین مراحل راتکرارکنید.

  ( توجه: اگر نمونه فقط حاوی نیتروژن معدنی باشد نیازی به مرحله هضم نیست).

  درپایان مقدار کل N را بر حسب میلی گرم در لیتر گزارش کنید.

                                         تعیین کلر آزاد درآب

 کلر آزاد

   کلر مهمترین ترکیب ضد عفونی کننده جهت محافظت آب است. همچنین این ترکیب به دلیل اکسید کردن ترکیباتی نظیر آمونیاک ، آهن، منگنزوسولفیدها، تاثیر مثبتی برکیفیت آب آشامیدنی دارد. از طرف دیگر با فنل ها وبعضی از ترکیبات آلی ( به ویژه کلروفرم ) ترکیبات مضر وناخواسته کلروفنل ها وتری هالومتان ها راتشکیل می دهد.

بااضافه کردن این ترکیب به آب طبق واکنش زیر CL₂  در آب هیدرولیز می گردد.

CL₂+H₂O                       HOCL+HCL

 که در pH>4 واکنش به سمت راست می رود.

ازطرف دیگر اسید ضعیف HOCL در حال تعادل با آنیون خود OCL می باشد. ( مطابق شکل ) چون باکتریها دارای مقداری بار منفی می باشند. HOCL تجزیه نشده نسبت به آنیون OCL بیشتر به داخل سلول باکتریها نفوذ می کند. بنابراین تاثیر گذاری عمل کلرزنی قویا به pH بستگی دارد.

HOCL ، با ترکیبات معدنی بهتر از ترکیبات آلی احیاء کننده واکنش میدهد. معمولا این واکنش به آرامی انجام می شود. از طرفی کلر با آمونیاک، کلر امین ها را تولید می کند که واکنش تشکیل آنها بصورت زیر است:

NH₄ + HOCL                 NH₂CL + H₂O +H⁺

NH₂CL + HOCL             NHCL₂ + H₂O

NHCL₂+ HOCL             NCL₃+ H₂O

محصولات هیدرولیز معدنیCL₂ یعنی HOCL وOCL ( کلر آزاد در دسترس ) وکلر امینها ودیگر مشتقات ممکن کلر را ( کلر ترکیبی در دسترس ) می نامیم. قدرت گندزدایی این دو کلر بطور قابل توجهی متفاوت می باشد. بطوری که قدرت کشندگی کلر امین ها شدیدا از HOCL کمتر است.

تعیین کلر باقیمانده به روش یدو متری :

اساس روش واکنش بین فرم های مختلف کلر با یدید وآزاد شدن ید است که در نهایت ید آزاد شده اندازه گیری وبه مقدار کلرموجود در محیط مرتبط می گردد.

البته کلر آزاد بسیار بهتر از کلر ترکیبیI^-  را بهI₂ را می توان درمجاورت چسب نشاسته توسط تیوسولفات سدیم تیتر واندازه گیری نمود. واکنشهای انجام شده بصورت زیر می باشد.

CL₂ + 2I^-                        I₂ +2CL^-

I₂+2S₂O₃^2-                     S₄O₆^2- +2I^-

درطول آزمایش PH  راباید دقیقا کنترل نمود.

الف- در 8 PH> I₂ باآب واکنش  داده وi⁺ وoi^-  تولید می کند جهت جلوگیری از این مشکل باید PH رازیر 8 نگهداشت.

ب- در PH خنثی وپایین یونهایs₂o₃^2- اسید تیوسولفوریک ناپایدار راتشکیل می دهند که به آرامی به H₂SO₃وS تبدیل می شود.

ج- اگر محیط شدیدا اسیدی باشداکسیژن هوا باI^- بصورت زیر واکنش می دهد.

4I^- +O₂+4H⁺                                               2I+2H₂O

که این خطای اکسیژن رامی توان با انجام سریع آزمایش وهمچنین جلوگیری از شرایط اسیدی شدید کاهش داد. با تذکرات فوق معلوم می شود که ما باید pH نمونه را با افزایش اسید بین 4و3 نگهداشت ( توجه: از HCL استفاده نکنید زیرا با افزایشCL باعث برگشت واکنش (A ) به سمت تولید        می گردد.

محلول های مورد نیاز:

1- پودر KI

2- استیک اسید غلیظ

3- محلول تیوسولفات سدیم 0.1نرمال: رجوع شود به آزمایش سنجش اکسیژن محلول

4- محلول تیوسولفات سدیم 0.001نرمال: 10سی سی از محلول تیوسولفات 0.1نرمال را به دقت به یک بالون ژوژه یک لیتری منتقل نموده،توسط آب مقطر به حجم یک لیتر برسانید.

5- محلول چسب نشاسته:رجوع شود به آزمایش سنجش اکسیژن محلول

روش کار

 1-یک بورت راتا نیمه با محلول استاندارد تیوسولفات سدیم0.001 نرمال پر نمایید.

2-3میلی لیتر استیک اسید غلیظ رابه کمک یک استوانه مدرج به یک ارلن مایر 500میلی لیتری منتقل نمایید.

3-یک گرم پودرKI اضافه نمایید.

4-250میلی لیترازمحلول موردآزمایش رابه ارلن مایر اضافه نمایید.

5-تیتراسیون رابه آرامی به کمک افزایش محلول استانداردتیوسولفات شروع وتا ظهوررنگ زردکم رنگ ادامه دهید.

6-1میلی لیترمحلول چسب نشاسته افزوده وتا ازبین رفتن رنگ آبی تیتراسیون راانجام دهید.

7-مقدارکلرباقیمانده راتوسط میلی لیترهای تیوسولفات مصرفی به صورت زیر محاسبه نمایید.

CL(mg/l)=Aتیوسولفات×B تیوسولفات×35450/Vنمونه

A : نرمالیته سولفات

B:حجم تیوسولفات مصرفی

V:حجم نمونه مورد آزمایش

بخش اول: آزمایشگاه شیمی

کنترل کیفیت آب شرب در سطح آزمایشگاههای شرکتهای آب و فاضلاب کشور بر اساس استاندارد ملی شماره 1053 موسسه ملی استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران با عنوان ویژگیهای فیزیکی و شیمیایی آب شرب صورت می گیرد.

بر اساس الزامات موجود در این استاندارد، کیفیت شیمیایی آب شرب باید دردو پریود زمانی شش ماهه در طول سال مورد ارزیابی قرار گیرد.  از آنحایی که در مقوله شیمی کیفیت آب استحصالی از منبع تامین مطرح است به همین دلیل این نمونه ها مستقیما از خروجی چاه قبل از کلرزنی اخذ میشود.

از آنجایی که انجام آزمایشهای شیمی به صورت کلاسیک در سطح وسیع منابع بسیاری همچون: منابع انسانی و مالی را می طلبد اکثر آزمایشگاهها تجزیه دستگاهی را به تجزیه کلاسیک ترجیح می دهند. بر همین اساس این آزمایشگاه نیز از دستگاههای زیر در انجام امور بهره می برد.

1.  اسپکتروفتومتر(Spectro Photometer): اندازه گیری اغلب آنیونها و کاتیونهای روتین موجود در آب همچون:SO4^---NO3^—SIO3^---NH4⁺ و...

2.  فلیم فتومتر((Flame Photometer: اندازه گیری سدیم و پتاسیم و لیتیم

3.  کدورت سنج((Turbid meter: اندازه گیزی کدورت نمونه ها

4.  راکتورCOD: انداره گیری COD  آب و فاضلاب

5.  ترازوی دیجیتال AND:  توزین مواد شیمیایی در آزمایشگاه شیمی

6.  pHمتر:  اندازه گیری درجه اسیدیته و قلیاییت آب و فاضلاب

7.  پیپتور: تقسیم کردن محلولها

8.  آب مقطر گیری: تهیه آب مقطر

9.  اکسیژن متر: اندازه گیری اکسیژن محلولDO آب در آزمایشگاه شیمی

10.                     آون: تعیین مقدار باقیمانده جامدات محلول و کل جامدات و نیز خشک کردن ظروف

11.                     کنداکتومتر: اندازه گیری هدایت الکتریکیEC، کل جامدات محلولTDS و شوریSalinity

12.                     ترمومتر دیجیتال: اندازه گیری درجه حرارت

13.                     انکوباتورBOD وBOD متر:  اندازه گیری مقدار اکسیژن مورد نیاز بیولوژیکی نمونه های فاضلاب

14.                     هات پلیت: حرارت دادن و همزدن محلولهای شیمی

15.                     کلرسنج پرتابل: اندازه گیری کلر آزاد

16.                     فیلتر غشایی: انداره گیری جامدات معلقTSS

17.                     جذب اتمی: اندازه گیری فلزات سنگین موجود در آب

آزمونهای شیمیایی با استفاده از دستگاههای فوق الذکر در قالب فرمت صفحه بعد که برگرفته از استاندارد ملی شماره 1053 می باشد انجام می گیرد.

پارامترهای فیزیکی

از میان پارامترهای موجودpH ، EC، کدورت، درجه حرارت و کل باقیمانده جامدات محلول در 180 درجه سانتی گرادTDS از پارامترهای فیزیکی به حساب می آیند.که در زیر به تعریف مختصری از هر یک از آنها می پردازیم:

ü                 :pH به درجه اسیدیته یا قلیائیت محلول اطلاق می شود. از آنحایی که بعد از هر آنالیز کامل، به منظور رسوب زدایی از بدنه و ته ظروف، لازمست بعد از شستشو با آب شهر و آب مقطر، مقدار کمی اسید در آن ریخته شود نمونه برداران به هنگام اخذ نمونه باید توجه لازم را به منظور شستشوی کامل ظروف و اسیدی نبودن نمونه ارسالی مبذول فرمایند. در برسی صحت آزمون و نمونه برداری انجام شدهpH نمونه های ارسالی باید در محدوده 3/8-8/6 باشد. در صورتی که خارج از این رنج قرار گیرد نمونه مجدد اخذ می شود.

ü     (Electronic Conductivity)EC: هدایت الکتریکی معیاری از توان آب در میزان عبور جریان الکتریسیته از آب می باشد. در اینجا یاد آور می شویم هر چه یک محلول از یونهای بیشتری برخوردار باشد الکترولیت قوی تری بوده و جریان الکتریسیته را راحتتر از خود عبور می دهد. آب از جمله موادی

است که در مقابل عبور جریان از خود مقاومت نشان می دهی و این خصلت آنرا می توان با R به معنای مقاومت الکتریکی نمایش داد. هدایت الکتریکی عکس مقاومت الکتریکی است و بین این دو رابطه زیر برقرار است:

EC=1/R

به این ترتیب هر جه املاح موجود در نمونه ای بیشتر باشد مقدار هدایت الکتریکی آن بیشتر است. این ویژگی با کل غلظت مواد یونیزه شده موجود در آب و دمایی که در آن اندازه گیری انجام می شود مرتبط می باشد و واحد اندازه گیری آن بر حسب میکروزیمنس بر سانتی متر ms/cm است.

ü     کدورتTurbidity: این پارمتر یکی دیگر از ویژگیهای شیمیایی آب شرب است که در آن شدت نور ساطع شده از یک منبع نور پیوسته دستگاه به واسطه ذرات معلق موجود در نمونه کاهش یافته و آنها را از مسیر خود منحرف می نماید. کدورت را میتوان برای هر نمونه آبی عاری از مواد ته نشین شونده و ناخالصی تعیین نمود. همچنین توصیه شده است این مورد در محل اخذ نمونه تعیین مقدار گردد. واحدهای سنجش این پارامتر عبارتند از: Ntu وFtu

ü     درجه حرارت: به درجه گرمی و سردی یک جسم گفته می شود. این پارامتر یکی از مواردی است که بهتر است در محل نمونه برداری اندازه گیری شود. با استفاده از این پارامتر می توان به خورندگی یا رسوبگذاری آب استحصالی از منبع تامین مورد نظر پی برد.

ü     کل باقیمانده جامدات محلول در 180 درجه سانتی گراد(TDS): مواد محلول نمونه های صاف شده بعد از تبخیر بصورت ماده جامدی در ظرف باقی می مانند و به نام باقی مانده تبخیر خوانده می شوند و عبارتست از: مجموعه مواد معدنی و آلی حل شده در آب که احیانا جزئی مواد کلوئیدی نیز که در آب موجود بوده در آن اضافه شده است. اگر نمونه بدون صاف کردن مورد استفاده قرار گیرد و مقدار مواد معلق موجود در آن قابل ملاحظه باشد، باقیمانده تبخیری که به این ترتیب به دست می آید شامل کل جامدات (TS)خواهد بود. واحد اندازه گیری هر دوی اینها برحسب میلی گرم در لیترmg/Lit است.

پارامترهای شیمیایی

1.                    فلوئوراید: این پارامتر با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر و جذب نور به هنگام تشکیل یک کمپلکس رنگی تعیین مقدار می شود. غلظت نمونه با شدت رنگ حاصله از واکنش بین فلوئوراید و رنگ زیرکونیم ارتباط مستقیم دارد. برخلاف اکثر آنالیزهای فوتومتری، هرچه مقدار فلوئوراید موجود بیشتر باشد، مقدار رنگ بیشتری به کمپلکس بی رنگ (ZrF6--) تجزیه می شود و محلول کم رنگ تر می شود. این واکنش با افزودن ماده شیمیایی بسیار پررنگSPSNDS  صورت می گیرد. نمونه برداری و نگهداری آنها بهتر است از بطریهای پلی اتیلنی استفاده شود. لازم به توضیح است حد مجاز این پارامتر 4/2-4/1 میلی گرم در لیتر(ppm) می باشد.

2.                    کلرور: این پارامتر را می توان به وسیله تیتراسیون نمونه اسیدی با نیترات جیوه، در حضور یک اندیکاتور اندازه گیری کرد. در دامنهpH=2/3-2/8، دی فنیل کربازون با یونهای جیوه اضافی در نقطه پایانی تیتراسیون، کمپلکس ارغوانی (purple) تشکیل می دهد. حد مجاز این پارامتر 400mg/lit می باشد.

توجه: جیوه به عنوان ماده خطرناک طبقه بندی شده است. همه زائدات حاوی جیوه در این آزمایش، بایستی در ظرف اتیکت دار مخصوص زائدات نگهداری شود.

3.                    سولفات: یون سولفات در محیطی که اسید کلریدریک وجود داشته باشد با کلرید باریم رسوب همگن تشکیل می دهد. جذب سوسپانسیون سولفات باریم حاصل به صورت اسپکتروفتومتری اندازه گیری می شود. هر چه کدورت کمپلکس حاصله بیشتر باشد غلظت سولفات نمونه بیشتر است. حد مجاز این پارامتر 400mg/lit می باشد.

4.                    کربنات: حضور یا عدم حضور این یون به مقدارpH بستگی دارد. در محدوده pH=2/3-2/8 مقدار کربنات برابر صفر خواهد بود و قلیائیت تنها ناشی از حضور HCO3- است. در صورتیکه مقدارpHبیش از 3/8 باشد کربناتها هم در نمونه حضور دارند. تعیین مقدار آنها با استفاده از تیتراسیون در حضور معرف فنل فتالئین با استفاده از تیتران اسید سولفوریک صورت می گیرد. برای این پاوامتر حد مجازی در نظر گرفته نشده است. (نمونه برداری در ظروف پلی اتیلنی انجام شود و حداکثر تا 24 ساعت آنالیز گردد.)

توجه: قلیائیت معیاری از توان آب برای پذیرفتن پروتونها می باشد. کل قلیائیت معمولا ناشی از حضور یونهای OH^-،HCO3^- و CO3^—می باشد

5.                    بیکربنات: حضور یا عدم حضور این یون نیز به مقدارpH بستگی دارد. در محدودهpH=2/3-2/8 قلیائیت تنها ناشی از حضور HCO3- است. در صورتیکه مقدارpH بیش از 3/8 باشد کربناتها هم در نمونه حضور دارند. تعیین مقدار آن با استفاده از تیتراسیون در حضور معرف سبز برموکروزول با استفاده از تیتران اسید سولفوریک صورت می گیرد. برای این پاوامتر نیز حد مجازی در نظر گرفته نشده است. (نمونه برداری در ظروف پلی اتیلنی انجام شود و حداکثر تا 24 ساعت آنالیز گردد.) 

6.                    نیتریت: با توجه به اینکه هر انسانی روزانه در مدفوع خود مقداری اوره دفع می کند و در ساختار این ماده نیز N وجود دارد، ممکن است در صورت نفوذ به منابع تامین مقدار این پارامتر تغییر کند. لذا به مجرد ورود نمونه به آزمایشگاه اندازه گیری نیتریت ضروری است. این آنیون با سولفانیل آمیند در یک محیط اسیدی واکنش می کند. ترکیب دیازو حاصل با نفتیل دی آمین واکنش کرده و آزو پررنگ، که جذب آن به صورت اسپکتروفتومتری اندازه گیری می شود، تشکیل می دهد. حد مجاز این پارامتر 3 میلی گرم در لیتر است.

7.                    فسفات: این پارامتر نیز یکی دیگر از پارامترهای فاضلابی بوده و باید بلافاصله پس از اخذ نمونه تعیین مقدار گردد. فسفات موجود در نمونه در حضور اسید مولیبدیک، اسید اسکوربیک و آنتیموان به کمپلکس آبی رنگی تبدیل می شود که شدت جذب این ماده در 880nm اندازه گیری می شود. حد مجاز این پارامتر    میلی گرم در لیتر بر حسب  می باشد.

8.                     نیترات: این پارامتر نیز یکی دیگر از پارامترهای فاضلابی بوده و باید بلافاصله پس از اخذ نمونه تعیین مقدار گردد. نیتروژن نیتراتی(NO3^—N) در اثر تماس با دانه های کادمیم با پوشش مس انباشته شده در سل به نیتروژن نیتریتی (NO2^—N) احیاء می شود. نیتروژن نیتریتی حاصله، تحت شرایط اسیدی سولفانیل آمید، ازت زدایی شده و سپس با –N (1نفتیل)- اتیلن دی آمین دی _ هیدروکلرید جفت می شود تا رنگ بنفش متمایل به قرمز آزو درست شود. این رنگ در مرحله بعد بصورت اسپکتروفتومتری و با استفاده از کالریمتر با جریان مداوم تعیین میگردد.

9.    سیلیکات: ( روش مولیبدو سیلیکات) سیلیس (همراه با فسفاتها)در   PHتقریبا 2/1با مولیبدات امونیم واکنش کرده و اسیدهای هتروپولی را تشکیل می دهد.سپس برای از بین بردن اسید مولیبدوفسفریک0 اسید اکسالیک ا ضافه میشود. محلول اسید مولیبدوفسفریک(زرد رنگ) به صورت اسپکترو فتو متری در  nm  410اندازه گیری میشود. نمونه ها را در ظروف پلاستیکی نگهداری کرده و حتی المقدور از ظروف شیشه ای پرهیز کنید. مواد تداخل کننده عبارتنداز: آهن، رنگ، کدروت، S^-2، و فسفات.

10.   کلسیم – روش تیتریمتری EDTA: سختی آب عمدتا در اثر وجودیونهای کلسیم و منیزیم که هردو به سادگی در حضور نمک دی سدیم اتیلن دی آمین تترااستیک اسید (EDTA) کمپلکس میشوند، به وجود می آید. منیزیم در PH بالاتر از 12 به صورت Mg(OH)₂ ته نشین میشود و یونهای کلسیم در محلول باقی می مانند. بنابراین در 13-12=PH، یونهای کلسیم موجود در نمونه با EDTA ترکیب میشوند. ردیابی نقطه پایان به وسیله شاخص Calver II، که در حضور Ca⁺⁺ قرمز بوده و در موقعی که همه یونهای کلسیم آزاد به وسیله EDTA کمپلکس میشوند به رنگ آبیroyal درمی آید، آسان میشود. وجود قلیائیت بیش از mg/L 300 برحسب caco₃ ممکن است مشکلاتی در تشخیص نقطه پایان ایجاد نماید.

توجه، نظربه اینکه از PH بالا در این روش استفاده به عمل می آید، تیتراسیون بایستی فوراً پس از افزودن قلیا (معمولا حدود 5 دقیقه) انجام گیرد.

11. سختی روش تیتریمتری EDTA: سختی آب عمدتا در اثر وجود یونهای Ca⁺⁺ و Mg⁺⁺ به وجود می آید. این یونها در صورت وجود اتیلن دی آمین تترااستیک اسید (EDTA)، کمپلکس قابل حل chelated تشکیل می دهد. شاخث اریوکروم سیاه T، در مورد استفاده قرارمیگیرد و با افزودن EDTA محلول در نقطه پایانی تابع Ph است (1/0 +/- 0/10 = PH) برای به حداقل رساندن احتمال ترسیب Caco₃ زمان تیتراسیون بایستی حداکثر 5 دقیقه باشد. شاخص در دمای معمولی بهترین عملکرد را دارد.

12.   اندیس خورندگی (langressive index): اندیس خورندگی جهت یاری مهندسین مشاور در انتخاب لوله مناسب برای هدایت آب توسعه داده شد.la بر pH  و قابلیت انحلال Caco₃ استوار میباشد. این اندیس ذاتاً فرم ساده شده ای از اندیس اشباع لانگلیر (SI) میباشد. برای تعیین la ، دانستن PH، قلیائیت، و سختی کلسیم لازم میباشد.

حدود مجاز پارامترهای شیمیایی آب شرب بر اساس الزام موجود در استاندارد ملی شماره 1053

عنوان پارامتر	فرمول شیمیایی	واحد	حدمجاز
هدایت الکتریکی	EC	µS	1800
PH	PH	-	5/8-5/6
کدورت	-	Ntu	5
باقی مانده خشک TDS	-	mg/L	1500
فلئور	F	mg/L	24-4/1
کلرور	CL	mg/L	400
سولفات	So4	mg/L	400
نیتریت	NO2	mg/L	3
فسفات	برحسب P	mg/L
نیترات	NO3 -	mg/L	50
کلسیم	Ca	mg/L	250
منیزیم	Mg	mg/L	50
سدیم	Na	mg/L	200
پتاسیم	K	mg/L	12
آهن	Fe	mg/L	3/0
منگنز	Mn	mg/L	5/0
آمونیاک	NH3	mg/L	5/1
حدمجاز Mg در مواقعی که سولفات بیش از 250 باشد mg/L30 است.

مراحل انجام آزمون شیمیایی

EC & pH*

1-ابتدا الکترودها را با آب مقطر کاملا شسته و بعد با دستمال کاغذی خشک شود.

2-بعد نمونه موردنظر را میگذاریم. چندبار نمونه را تکانمی دهیم تا کاملا با الکترودها تماس برقرار کند و بعد نمونه را به صورتیکه الکترودها ترجیجا در وسط ظرف باشد ثابت میگذاریم.

3-EC نمونه با آلارم دستگاه قابل قرائت است.

4-PH درصورتی خوانده میشود که علامت فلش ▼   از بین برود.

درنهایت از یک نمونه به نمونه بعد کاملا با آب مقطر الکترودها را بشویید.

تذکر: در صورتی که مقدار8.3>6.8 نباشد ممکن است نمونه برداری از صحت لازم برخوردار نباشد لذا مجدد تکرار می شود.

**Instrument Name: Spectrophotometer Hach- DR2400

به منظور اندازه گیری اعلب آنیونها و کاتیونهای رایج موجود در آب از این دستگاه استفاده می شود که بر اساس جذب نور کار می کند. شماره برنامه این عوامل به شرح ذیل می باشد.

 Program Number

نیترات: 353        آهن: 265          سولفات: 680       سیلیکات: 656

نیتریت: 371        فسفات: 490        *فلوئور: 190      *منگنز:290

*آمونیاک: 390

روش کارکلی با دستگاه به غیراز موارد ستاره دار:

1- Hack program         2- Select by Number      3- شماره نمونه

4- OK            5- Start       6- علامت تایمر ¾ برای زمان واکنش

7- ری جنت مورد نظر را به هر نمونه اضافه کنید.        8- زمان نشان داده شده OK شود.

9- نمونه را هم بزنید و بعد بگذارید تا زمان واکنش تمام شود.

(10- در مواردیکه نمونه 2 زمانی باشد دوباره علامت تایمر » را فشار دهید.       11- زمان بعدی OK شود.      12- نمونه ثابت بماند.)

13- شاهد را به دستگاه داده.    14- Zero 15- نمونه اول به دستگاه        16-Read

17- شاهد را به دستگاه داده.    18- Zero 19-نمونه دوم به دستگاه داده    20-Read

21- Exit           21- NO

نکات:

1- هر سل حاوی 10ml نمونه + ری جنت مربوطه میباشد. فقط در مورد آمونیاک 25ml  نمونه است.

2- در مورد نیترات 1 دقیقه اول را با دست هم بزنید. در مورد سایر فاکتورها ابتدا با دست هم میزنید تا ری جنت مخلوط شود و بعد ثابت می گذاریم.

3- درمورد تمام موارد به غیراز شماره هایی که در بالا ستاره خورده (فلوئور-منگنز و آمونیاک) شاهد خود نمونه است. درنتیجه قبل از خواندن هر نمونه دستگاه را با شاهد که خود نمونه باشد صفر می کنیم. ولی در مورد سه موردی که ذکرشد فقط دستگاه یک بار با شاهد آب مقطر صفر میشود. درضمن در موردشاهد آب مقطر هر ری جنتی که به نمونه اضافه میشود به آب مقطر هم اضافه میشود.

4- در مواردی مانند نیترات که زمان واکنش ظولانی است (20 دقیقه در مورد نیترات) میتوان  با تایمر دستی زمان واکنش را زمان گرفته در این صورت شماره 6 دستورالعمل بالا یعنی تایمر را لازم نیست فشاردهیم. درنتیجه بعد از تمام شدن زمان واکنش، شاهد را گذاشته و بعد از صفرکردن، نمونه را میگذاریم و عدد مورد نظر را میخوانیم.

5-  برای گرفتن یک نمونه به نمونه بعدی، پی پت را با آب مقطر پر و خالی کنید.

6- در مواردی مانند سولفات که دستگاه پیغام Over range میدهد باید نمونه با آب مقطر به نسبت 4 به 1 رقیق شود. (4 سی سی آب مقطر و 1 سی سی نمونه) چون حجم برداشتی باید 10cc باشد پس هردو نسبت را دوبرابر میکنیم، یعنی 8 سی سی آب مقطر+ 2 سی سی نمونه دقت کنید شرایط شاهد هم باید عینا همین طور باشد. در گزارش یک ضریب 5 (5 ×) کنار عدد می نویسیم که مشخص شود رقیق سازی شده است.

فلوئور: شماره برنامه 190

2ml معرف اسپانس استفاده میشود. ابتدا معرف را به شاهد و سپس به نمونه ها اضافه کنید.

 سیلیکات: شماره برنامه 656

1- مولیبدات + اسید ریجنت                10 دقیقه زمان واکنش

2- ستریک اسید                     2 دقیقه زمان واکنش

3- سپس نمونه خوانده میشود.

منگنز: شماره برنامه 290

1-                  10ml نمونه

2-                  ری جنت منگنز (داخل یخچال نگهداری میشود)Ascorbic Acid

3-                  15 قطره از اندیکاتور پان (قوطی سفید داخل یخچال)Alkaline Cyanide Reagent

4-                  21 قطره از معرف N-N-Dimethylformamide (قوطی نارنجی داخل یخچال)

5-                  زمان واکنش طی شود.

نکته: ابتدا ری جنتها را به شاهدکه آب مقطر است و بعد به نمونه ها اضافه میکنیم.

آمونیاک: شماره برنامه 380

1-                  25ml نمونه

2-                  3 قطره معرف سفید مینرال (داخل یخچال نگهداری میشود)     Mineral

3-                  3 قطره محلول قرمز داخل یخچال Polyuinyl Alcohol Dispersing Agent

4-                  1ml معرف نسلر Nessler Reagent

نکته: تنها موردی که نمونه 25ml است ولی بقیه 10ml نمونه میباشد.

Flame photometer***

اندازه گیری سدیم و پتاسیم با این دستگاه انجام میشود.

طریقه کار دستگاه

اندازه گیری سدیم:

1-  نشانگر دستگاه را روی سدیم بگذارید.

2-  آب مقطر را به دستگاه داده.

3-  دستگاه را روشن کنید.

4-  آب مقطر را به عنوان شاهد قرارمیدهیم.

5-  دکمه decimal دستگاه را برای اینکه اعداد اعشاری نباشد فشار دهید.

6-  اولین پیچ سمت پایین دستگاه را بچرخانید تا صفرشود.

( حد پایینی با شاهد صفرمیشود.)

7-  حد بالایی برای سدیم با محلول 3 میلی اکی والان بر لیتر سدیم روی عدد 40 تنظیم میشود.    ( با چرخاندن پیچ بالایی سمت چپ.)

8-  چندین بار این عمل را تکرارمیکنیم. یعنی آب مقطر را روی عدد صفر و سدیم را روی عدد 40 تنظیم میکنیم.

9-  آخرین بار شاهد را صفرمیکنیم وبعد نمونه ها را یکی یکی میخوانیم.

نکته: وقتی سدیم بالاتر از 40 باشد باید رقیق شود. عدد بدست آمده ضرب در 5 میشود. (20 سی سی آب مقطر و 5  سی سی نمونه)

اندازه گیری پتاسیم:

1-  نشانگر دستگاه را روی پتاسیم می گذاریم.

2-  شاهد یعنی آب مقطر را به دستگاه می دهیم و صفر می کنیم.

3-  استاندارد یعنی محلول 5/0 میلی اکی والان برلیتر پتاسیم را با پیچ بالایی سمت چپ روی عدد 20 تنظیم میکنیم.

4-  چندین بار بند 2 و 3 را تکرارمیکنیم.

5-  درنهایت با شاهد یعنی آب مقطر دستگاه را صفر میکنیم.

6-  بعد یکی یکی نمونه ها را میخوانیم.

7-  درنهایت 1 تا 2 دقیقه بگذارید دستگاه با آب مقطر کارکند و سپس دستگاه را خاموش کنید.

تیتراسیون:

برای اندازه گیری کلسیم، منیزیم، قلیایت و کلرور از تیتراسیون استفاده میشود.

ابتدا 50ml از نمونه را برمیداریم (داخل ارلن) و سپس به ترتیب برای هرکدام از پارامترهای فوق به ترتیب زیر عمل می کنیم.

آماده سازی نمونه:

1-        کلرور: 50ml نمونه + نصف اندیکاتور دفنیل کربازون (Diphenyl carbazone)

2-        قلیایت: 50ml نمونه + نصف اندیکاتور برموکروزل سبز (Bromcresol Green-Methyl Red indicator powder)

3-        کلسیم: 50ml نمونه + بافر سختی کل 10 قطره (Hard Ness buffer) + نصف اندیکاتور manver

تعیین مقدار:

1-               کلرور: نمونه + نیترات جیوه (Mercuric Nitrate) {تیترمیشود} / تغییر رنگ به ارغوانی

نکته: تغییر رنگ به گونه ای که وقتی پایین میگذاریم رنگ ثابت باشد)

2-            قلیایت: نمونه + قلیایت Sulfuric Acid {تیتر میشود} /تغییررنگ از سبز به خاکستری (کبود)

3-               سختی کلسیم: نمونه + تیترانت EDTA  (اتیل دی آمین تترااستیک اسید) {تیتر میشود} / تغییررنگ از صورتی به آبی نیلی

4-               سختی منیزیم: نمونه + تیترانت EDTA  (اتیل دی آمین تترااستیک اسید) {تیتر میشود} / تغییررنگ از صورتی به آبی پررنگ

نکته: ازیک نمونه به نمونه بعدی دستگاه  تیتراتور را صفرکرده و آب مقطر می زنیم. 

نکته: ارلن ها را به صورت ردیف های چهارتایی می چنیم.

محاسبات گزارش نویسی

F فلوئور:

Value= mg/l

Meq/l=Value/E     ,  E=M/N=19/1=19 . Meq/l F=Value/19 ,

^-CL کلرور:

mg/l CL= value × 2   ,  meq/l CL=^mg/LCL /E  , E=35.5/1=35.5

meq/L CL= ^{mg/L CL}/35.5

So4^--  سولفات:

Mg/L So4= ins Reading

E= M/N = 96/2=48 , meq/L So4= ^mg/L / 48

CO3^--  کربنات:

قلیائیت حاصل حضور HCO3 است پس CO3^2-  = 0میباشد                               PH<8.3

{قلیایت نمونه = HCO3^-  و CO3^2-  و OH^- }

HCO3^- کربنات:

meq/L HCO3^- =Value/25  , mg/L HCO3^- = ^Meq/L × 61

NO2^- نیتریت:

Mg/L N-NO2^- = inst Reading

Mg/L N × 46   = Mg/L NO2^-

14                         

E=46/1 ,    Meq/L NO2^- = ^Mg/L/46

PO4^2-فسفات:

Mg/L PO4^2- = inst Reading

No3^- نیترات:

Inst Reading = N-NO3^-

Meq/L NO3^- = inst Reading / 14 ,  mg/L= ^Meq/L _×  62

SIO3^2- سیلیکات:

Mg/L SIO2^- = inst Reading   , meq/L SIO3^2- = Inst Reading / 30

Mg / L SIO3^2- = meq/L × 38

Ca²⁺ سختی کلسیم:

Meq/L Ca²⁺ = Value/25 , mg/L Ca²⁺ = meq/L Ca²⁺ = meq/L ×20

Mg²⁺ سختی کل یا سختی تام:

Meq/L Mg²⁺ = total Hardness – Ca²⁺ Hardness

                                                               25

mg/L Mg²⁺ = ^meq/L  × 12

Na⁺ سدیم:

Inst Reading = determined curve

Meq/L Na ⁺ = inst Reading × ضریب رقت

Mg/L Na⁺ = ₌^{meq/l Na} × 23

K⁺  پتاسیم:

Meq/L K⁺ = inst Reading × 0.025

Mg/L K⁺ = ^Meq/L  × E(39)

Fe آهن و MN منگنز= inst Reading

NH4⁺  آمونیوم:

Inst Reading = N-NH3

Mg/L NH4⁺ =( inst Reading × 18) / 14

Meq/L NH4⁺ = (mg/L NH4⁺) / 18   , (E=18)

خلاصه گزارش نویسی(برگه اول)

F فلوئور: عدد خوانده شده = mg/L             meq/L = عدد / 19  

نکته: در صورتی که عدد بدست آمده کوچک باشد خط تیره گذاشته میشود.)

CL^- کلرور: mg/L = عدد × 2=X                    meq/L = X / 35.5

SO4^2- سولفات: mg/L = عدد خوانده شده                 meq/L = عدد / 48

CO3^2- کربنات: PH<8.3          CO3^2-= 0

HCO3^- بیکربنات: meq/L= عدد / 25 = X               mg/L= X × 61

NO2^- نیتریت: mg/L = (عدد× 46) / 14 = X              meq/L = X / 46

PO4^2- فسفات: mg/L = عدد خوانده شده

No3^-  نیترات: meq/L= عدد  / 14 =X                        mg /L = X × 62

SIO3^2- سیلیکات: meq/L = عدد / 30 = X                mg /L = X × 38

Ca⁺⁺ سختی کلسیم: meq/L = عدد  / 25 = X               mg /L = X ×20

MG⁺⁺  سختی کل: meq/L=(عددخوانده شده سختی کل– عدد خوانده شده سختی کلسیم)/25= X

Mg/L = X × 12

Na⁺ سدیم:

عدد خوانده شده را روی محور y از جدول استاندارد پیداکرده و سپس معادل آنرا روی محور x بخوانید. (فرضا عدد 16 معادل 8/0 بر محور x است)

Meq/L= عدد خوانده شده از جدول استاندارد ×  ضریب رقت = X

Mg/L = X × 23

K+  پتاسیم: meq/L =  عدد × 0.025 = X                      mg/L = X × 39

Fe  و  MN  آهن و منگنز: همان عدد خوانده شده

NH4+ آمونیوم: mg/L= (عدد خوانده شده× 18) / 14 = X           meq/L= X/18

=کل باقیمانده خشکEC × 0.63

(برگه دوم)

میلی اکی والان سختی تام یا سختی کل= میلی اکی والان کلسیم + میلی اکلی والان منیزیم

میلی گرم در لیتر سختی تام= میلی اکلی والان سختی تام × 50   (E= M/2 = 100/2)

میلی اکی والان قلیایت کل= میلی اکی والان بیکربناتها

میلی گرم قلیایت کل= میلی اکی والان بیکربناتها × 50

اگر: قلیایت <سختی کل        سختی موقت = قلیایت و سختی دائم= تفاضل سختی تام و سختی موقت

میلی گرم سختی دائم= میلی گرم سختی تام – میلی گرم قلیایت یا میلی گرم سختی موقت

میلی اکی والان سختی دائم= میلی گرم سختی دائم / 50

اگر: قلیایت > سختی کل                       سختی موقت = سختی تام و سختی دائم= 0

اگر: قلیایت = سختی کل                        سختی موقت = قلیایت و سختی دائم = 0

ارزیابی صحت مراحل انجام آزمون

شرط اول

01/0 میزان هدایت الکتریکی*1/1>مجموع میلی اکی والانهای آنیونها یا کاتیونها>01/0 میزان هدایت الکتریکی*9/0

شرط دوم

درصد خطای مجاز      مجموع میلی اکی والانها

%2/0+               3-0

%2 +               10-3

  5%               800-10

مجموع آنیونها – مجموع کاتیونها مجموع میلی اکی والان آنیونها و کاتیونها

×100

= درصد خطای مجاز

نکته: هرچه EC بالاتر باشد بالانس شدن نمونه راحت تر است.

تعیین ترکیبات موجود در آب

اولویت بندی ترکیبات موجود در آب:

منیزیم

سولفات

پتاسیم

نیرات

کلسیم

بیکربنات

سیلیکات

سدیم

کلرور

کاتیونها

آنیونها

اولین آنیون با اولین کاتیون ترکیب میشود یعنی بیکربنات کلسیم. اگر از عدد کلسیم اضافه بماند با آنیون بعدی یعنی سولفات ترکیب میشود و اگر از بیکربنات بماند با کاتیون بعدی یعنی منیزیم ترکیب میشود. پس به ترتیب آنیون اول با کاتیون اول و هر عددی که اضافه آمد با آنیون یا کاتیون بعدی ترکیب میشود.

مثال گزارش روستای کفشگیری:

68/5 (کلسیم) – 72/5 ( بیکربنات) = 04/0 ( بیکربنات)               بیکربنات کلسیم

04/0 (بیکربنات) – 88/2 (منیزیم) = 84/2 (منیزیم)                  بیکربنات منیزیم

84/2 (منیزیم) – 77/0 (سولفات)= 07/2 (منیزیم)                سولفات منیزیم

07/2 (منیزیم) – 5/4 (کلرور)= 43/2 (کلرور)              کلرور منیزیم

43/2 (کلرور) – 4 (سدیم) = 57/1 (سدیم)                      کلرور سدیم

57/1 (سدیم)- 043/0 (نیترات) = 525/1  (سدیم)                 نیترات سدیم

525/1  (سدیم) – 87/0 (سیلیکات) = 655/0  (سدیم)        سیلیکات سدیم

الف) اندازه گیری COD

1- ابتدا 2 میلی لیتر از نمونه فاضلاب مورد نظر را با پیپت برمی داریم.( بطری حاوی نمونه فاضلاب را خوب تکان می دهیم تا نمونه برداشته شده کاملا یکنواخت باشد).

2- مقدار 2 میلی لیتر نمونه برداشته شده را داخل سل مخصوص          که حاوی محیط کشت می باشد می ریزیم البته باید توجه شود که سل باید با زاویه 45 درجه قرار گیردوطوری نگهداشته شود که گرمای حاصل از واکنش دست را نسوزاند.

3- مقدار 2 میلی لیترآب مقطررانیز درون سل ریخته وبعنوان شاهد درون راکتورCOD قرار می دهیم.

4- سل های              حاو ی نمونه وشاهد رادرون راکتور                قرار می دهیم.

زمان انجام واکنش درون راکتور        2 ساعت می باشد.البته 15 دقیقه قبل از قرار دادن سل ها باید دستگاه روشن شود.

رنج سل ها متفاوت بوده ودر محدوده های150-0 ، 1500-0 ،15000-0 قرار دارد.

5- پس از اینکه زمان انجام واکنش تمام شد سل ها را از راکتور خارج نموده تا سرد شودوسپس درون دستگاه اسپکتروفتومتری برا ی خواندن مقدار           قرار می دهیم. 

ب)  اندازه گیری پارامترهای فسفات وآمونیاک فاضلاب همانند آب انجام می شود( 10 سی سی نمونه + ری جنت های مخصوص)که با قرار دادن داخل اسپکتروفتومتری مقدار آن رامی خوانیم.

ج) برا ی اندازه گیری        نمونه فاضلاب، فاضلاب را درون ارلن ریخته ودستگاه را روشن می نماییم والکترود رادرون ارلن برای خواندن          قرار می دهیم.

د) اندازه گیری               به روش مامنومتری:

ساده ترین ومستقیم ترین راه اندازه گیری           روش مانومتریک است.از آنجائیکه این روش، اندازه گیری فیزیکی مقدار اکسیژن مصرفی راتوسط یک نمونه فاضلاب، ممکن می سازد، احتیاجی به آنالیز شیمیایی نیست. بعلاوه این دستگاه مقدار اکسیژن مصرفی نمونه رابطور پیوسته نشان می دهدوبارسم نتایج می توان سرعت مصرف اکسیژن را در هر زمانی بدست آوردوبه موجب آن آگاهی ودانش درخور توجهی در مورد طبیعت نمونه مورد آزمایش بدست می آید.

مقدار معینی از نمونه فاضلاب شهری یا صنعتی دریکی از شیشه های کهربایی رنگ دستگاه ریخته می شودوشیشه به یک مانومتر که انتهای آن بسته است، متصل می گردد. در فضای بالای نمونه فاضلاب یا آب مقداری هوا موجود است که شامل 0.21 اکسیژن می باشد. در یک دوره زمانی باکتریهای فاضلاب اکسیژن محلول رابرای اکسید کردن مواد آلی مصرف می کنند هوای موجود در بالای نمونه جایگزین اکسیژن مصرف شده می شودودر نتیجه فشار هوا در شیشه حاوی نمونه،افت می کند.

این افت فشار مستقیما بر روی مانومتر ثبت می شود ومستقیما بعنوان                           خوانده می شود. در تمام مدت آزمایش ( معمولا پنج روزه ) نمونه فاضلاب بوسیله یک همزن مغناطیسی همزده می شوددر اثر اکسیداسیون موادآلی دی اکسید کربن تولید می شودوباید از سیستم خارج شودتا اختلاف فشار مشاهده شده فقط متناسب با مقدار اکسیژن مصرف شده باشداین کار با افزودن چند کریستا ل لیتیم هیدروکسید (            ) به محفظه آب بندی هر بطری انجام می شود. احتیاجات دستگاه مانومتریک بسادگی فراهم می شوداین دستگاه باید به نحو مناسب وموثری نمونه را هم بزندتا انتقال اکسیژن از هوای اطراف به مایع به سرعت انجام گیرد وهمچنین باید بدون نشتی باشد.دستگاه باید دارای یک سیستم موثرجذب دی اکسیدکربن ویک مانومتربرای خواندن اختلاف فشارباشد.  

آماده سازی نمونه ها:

1-         نمونه را چک کنید.

 2- دمای نمونه قبل از اینکه به بطریهای نمونه انتقال داده شودباید  1+20 درجه سانتیگراد تنظیم شود.

3- مقدار نمونه مورد نیازرا داخل بالون 164 میلی لیتری ریخته وبه داخل بطریهای تمیز وعار ی از هر گونه آلودگی ( میکروبی وشیمیایی) بریزید.

4- یک میله همزن مغناطیسی داخل هر یک از بطری های نمونه قرار دهید.

5- دو قطره از محلول 0.45 درصد پتاس در محفظه آب بندی بطریها بریزیدوآنها را روی بطریها قرار دهید در صورت تمایل تکه کوچکی از سود یا قرص کوچکی از آن رامی توان بجای محلول پتاس استفاده نمود.

6-بطریهای نمونه را داخل دستگاه                  قرار دهید

7- دستگاه را روشن نمایید

8- درجه یا ترموستات انکوباتور             را تنظیم نمایید وحدود 30 دقیقه صبر نمایید

9- پس از نیم ساعت درپوش مخزن فشار سنج ودرپوش بطریهای نمونه را سفت نمایید.

10- زمان دقیق شروع کار را در ورقه روزانه یادداشت نمایید.

11- میزان            را حداقل یک بار در روز بخوانید وثبت نمایید.

12- بعد از پایان پنج روز اندازه گیری کامل شده است اندازه را از روی خط کش (  ) را بخوانید ودر ضریب حجمی نمونه ضرب نمایید.