روشهای پر کاربرد آنالیز

سلام

چندین روش برای تجزیه کمی از کاربرد بیشتری برخوردارند، عده ای از ایشان در ذیل آمده است.

معرفی پر کاربردترین روشهای موجود برای تجزیه کمی

طیف سنجی جذب اتمی (AAS)

شرح مختصر

طیف سنجی جذب اتمی یکی از رایج ترین روش های تجزیه ای برای آنالیز کمی عناصر فلزی و شبه فلزی می باشد. این تکنیک بر اساس جذب طول موج های امواج الکترومغناطیسی تابش شده (در نواحی ماوراء بنفش و مرئی)، بوسیله اتمهای خنثی در حالت گازی است. در این تکنیک، عنصر مورد اندازه گیری باید به فاز بخار تبدیل شود (اتمی شود). روشهای طیف سنجی جذب اتمی بر مبنای نوع اتمساز آنها تقسیم بندی می‌شوند. متداولترین روش اتم سازی برای روش­های جذب اتمی، استفاده از یک شعله پر حرارت می‌باشد که نمونه محلول به داخل آن مه پاشی شده و سپس اتمی می‌شود. روش دیگر اتم سازی استفاده از جریان الکتریسیته برای تولید حرارت می باشد که به این اتم ساز الکتروترمال و یا کوره گرافیتی گفته می شود که مزیت آن حساسیت بالاتر آن می­باشد. در روش دیگر از تولید هیدرید به همراه حرارت شعله ای یا الکتریکی برای عناصری که تولید هیدرید می کنند استفاده می شود (نظیر آرسنیک، آنتیموان). برای جیوه نیز از روش تولید بخار سرد برای اتمی کردن استفاده می شود.

دامنه کاربرد

این روش می تواند برای اندازه گیری حدود 40 عنصر با حدود تشخیص در حد ppb تا ppm بسته به نوع اتم­ساز به کار رود. نمونه باید بصورت محلول و با ویسکوزیته پایین باشد.

محدودیت ها

- آنالیز چند عنصری با این روش زمانبر می باشد.
- این روش برای اندازه گیری تعداد زیادی از عناصر مهم مانند لانتانید ها ، آکتنید ها و غیرفلزات حساسیت مناسبی ندارد.

طیف سنجی نشر اتمی با پلاسمای جفت شده القائی (ICP-OES)
شرح مختصر	طیف سنجی نشری اتمی با پلاسمای القائی جفت شده یکی از بهترین تکنیک های تجزیه ای است که امروزه در موارد گسترده ای بکار برده می شود. پلاسما، مجموعه‌ای از الکترونها و یونهای مثبت گاز آرگون دارای انرژی بالا و دمایی در حدود 10000درجه کلوین ‌است. این محیط بوسیله امواج رادیویی با توان بالا ایجاد می‌شود.  با تولید میدان امواج رادیویی، الکترونها و یونهای پلاسما در مسیرهای مدور و خلاف جهت هم با شتاب خیلی بالا به حرکت در می‌آیند و اصطکاک ناشی از این برخورد تولید گرما (پلاسما) می کند. اتمهای خنثی آرگون در درون پلاسما در اثر برخورد با ذرات باردار در حال حرکت، یونیزه شده و بدین ترتیب بقای پلاسما ادامه می‌یابد. نمونه از میان یک مجرای باریک (مه پاش) بوسیله جریان آرگن در پلاسما پخش شده و گرمای پلاسما باعث اتمی شدن و برانگیختگی عناصر موجود در نمونه می‌شود. هر عنصر در برگشت به حالت انرژی پایه خود،  پرتوهایی با طول موجهای خاص خود نشر می کند. طول موج ها نشان دهندة نوع عنصر و شدت آنها نشان دهندة غلظت عنصر در نمونه است. یکی از مزایای مهم این روش تکرار پذیری بالا و نیز امکان اندازه‌گیری همزمان چند عنصر با هم می‌باشد.
دامنه کاربرد	این روش می تواند برای اندازه گیری بیشتر عناصر جدول تناوبی (در حدود 70 عنصر) با حدود تشخیص در حد ppb  به کار رود. نمونه باید بصورت محلول و با ویسکوزیته پایین باشد.
محدودیت ها	- در اندازه گیری در بافت های پیچیده مانند نمونه های زمین شناسی احتمال تداخل طیفی بین عناصر وجود دارد. - اندازه گیری محلول های غیر آبی با این روش دشوار می باشد و نیاز به امکانات و شرایط خاصی است.

طیف سنجی جرمی با پلاسمای جفت شده القائی (ICP-MS)
شرح مختصر	روش اسپکترومتری جرمی با پلاسمای جفت شده القائی یکی از حساس ترین روشهای آنالیز چند عنصری است می­باشد که برای اندازه­گیری­های کمی مقادیر بسیار جزئی و همچنین فراوانی ایزوتوپی عناصر مختلف به طور گسترده­ای مورد استفاده قرار می­گیرد. در این روش باریکه‌ای از یونهای مثبت عناصر که در ICP   تولید می‌شوند، به داخل اسپکترومتر جرمی کشیده شده و پس از جداسازی بر اساس نسبت جرم به بار، اندازه‌گیری می‌شوند. طیف های تولید شده بدین طریق غالباً توسط یک استاندارد درونی و بر اساس منحنی‌های درجه بندی برای اندازه‌گیری‌‌های کمی به کار برده می‌شوند. مزایای این روش حساسیت بالا، قابلیت کاربرد برای تقریباً تمام عناصر و امکان اندازه‌گیری فراوانی ایزوتوپی هر عنصر می‌باشد.
دامنه کاربرد	این روش می تواند برای اندازه گیری بیشتر عناصر جدول تناوبی با حدود تشخیص در حد ppt  به کار رود.
محدودیت ها	تکرار پذیری این روش نسبتاً پایین می­باشد و معمولاً تیاز به استفاده از تکنیک کالیبراسیون با استاندارد داخلی است.

کروماتوگرافی گازی   (GC)
شرح مختصر	کروماتوگرافی گازی یکی از روش های کروماتوگرافی است که برای جداسازی اندازه‌گیری اجزای فرار به کار می‌رود. در کروماتوگرافی گازی، فاز متحرک یک گاز بی اثر است.   فاز ساکن یک مادة جاذب جامد یا مایع پوشش داده شده و یا دارای پیوند با یک جامد بر روی دیواره ستون پرشده یا ستون موئینه است. در این روش گاز حامل اجزای نمونه را درون ستون حرکت می­دهد و این اجزا بین دو فاز ساکن و متحرک با برقراری توزیع می­شوند. جدا شدن اجزای یک نمونه فرا  ر در کروماتوگرافی گازی اساس تقسیم آنها بین دو فاز ساکن و گاز و همچنین بر اساس تفاوت در نقطه جوش ترکیبات می باشد. متداولترین آشکار ساز های به کار رفته در این روش عبارتند از FID ، ECD ، TCD ،NPD و MS که با آخرین آشکارساز (طیف سنجی جرمی) علاوه بر مقدار اندازه گیری غلظت می توان به شناسایی گونه ها نیز پرداخت.
دامنه کاربرد	این روش می تواند برای آنالیز اغلب ترکیبات فرار مانند گازها، حلال های آلی، آفت کش ها ، ترکیبات آروماتیک چند حلقه ای و ..... به کار رود.
محدودیت ها	- این روش معمولاً نیاز به روش های تهیه نمونه زمانبر مانند استخراج دارد. - این روش نمی تواند برای آنالیز گونه‌های غیرفرار یا ناپایدار در مقابل گرما به کار رود. برای آنالیز برخی از این ترکیبات باید مشتق سازی انجام شود.

کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC)
شرح مختصر	کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا یکی از روش های مهم تجزیه ای برای جداسازی، شناسایی و اندازه گیری ترکیبات می باشد. HPLC از دو فاز ساکن و متحرک تشکیل شده است که فاز ثابت ممکن است جامد و یا مایع باشد و فاز متحرک مایع است. در HPLC اغلب از ستون‌های پر شده با ذرات ریز فاز ساکن استفاده می‌شود. به همین علت سطح بیشتری از فاز ساکن در ستون در معرض اجزاء نمونه قرار می‌گیرد و در نتیجه راندمان جداسازی در این روش بیشتر از سایر روش‌های کروماتوگرافی است. اجزای یک مخلوط به وسیله جریانی از یک فاز متحرک­، از فاز ساکن عبور داده می شود­. جداسازی ها بر اساس اختلاف در سرعت مهاجرت اجزاء مختلف نمونه استوارند. گونه های جدا شده پس از عبور از ستون به وسیله یک آشکار ساز مناسب مانند UV-Vis یا فلورسانس شناسایی و اندازه گیری می شوند. مزایای این روش عبارتند از حساسیت روش ، سازگاری سریع آن برای انجام اندازه‌گیری‌های کمی، قابلیت جداسازی گونه‌های غیرفرار یا ناپایدار در مقابل گرما.
دامنه کاربرد	جداسازی و اندازه گیری ترکیبات غیرفراری که با GC به سختی آنالیز می شوند یا امکان آنالیز آنها وجود ندارد مانند پروتئن ها، پلیمرها، علف کش ها، یون های معدنی نظیر نیتراتف سولفات ، مواد منفجره، داروها و ...
محدودیت ها	- نمونه باید قابلیت انحلال کامل در فاز متحرک  را داشته باشد.

طیف سنجی جرمی با پلاسمای جفت شده القائی (ICP-MS)
شرح مختصر	روش اسپکترومتری جرمی با پلاسمای جفت شده القائی یکی از حساس ترین روشهای آنالیز چند عنصری است می­باشد که برای اندازه­گیری­های کمی مقادیر بسیار جزئی و همچنین فراوانی ایزوتوپی عناصر مختلف به طور گسترده­ای مورد استفاده قرار می­گیرد. در این روش باریکه‌ای از یونهای مثبت عناصر که در ICP   تولید می‌شوند، به داخل اسپکترومتر جرمی کشیده شده و پس از جداسازی بر اساس نسبت جرم به بار، اندازه‌گیری می‌شوند. طیف های تولید شده بدین طریق غالباً توسط یک استاندارد درونی و بر اساس منحنی‌های درجه بندی برای اندازه‌گیری‌‌های کمی به کار برده می‌شوند. مزایای این روش حساسیت بالا، قابلیت کاربرد برای تقریباً تمام عناصر و امکان اندازه‌گیری فراوانی ایزوتوپی هر عنصر می‌باشد.
دامنه کاربرد	این روش می تواند برای اندازه گیری بیشتر عناصر جدول تناوبی با حدود تشخیص در حد ppt  به کار رود.
محدودیت ها	تکرار پذیری این روش نسبتاً پایین می­باشد و معمولاً تیاز به استفاده از تکنیک کالیبراسیون با استاندارد داخلی است.