سلام
این ویدئو نحوه ی استفاده از دستگاه XRD و توضیحاتی در باب اون رو در اختیارتون قرار میده
برای مشاهده اینجا کلیک کنید
موفق باشید
یا علی
مقایسه حوزه کارکرد، محدودیت ها و امتیازات سیستم GC و HPLC
GC | HPLC |
1-ترکیبات آلی بسیار ناپایدار را نمی توان مستقیما مورد آنالیز قرار داد و باید توسط معرفهای خاصی، از نظر شیمیائی آنها را بصورت ترکیبات مناسب برای آنالیز با GC در آورد. این معرفها را ترکیبات مشتق ساز می گویند. 2-ترکیبات آلی با فراریت اندک را نمی توان مستقیما آنالیز کرد و باید توسط عوامل مشتق ساز آنها را به ترکیبات مناسب تبدیل نمود. 3-آنالیز مواد داروئی، خوراکی، صنایع سنگین (مثل پلیمرها) و مواد شیمی حیاتی به سادگی امکان پذیر بوده و مستلزم برنامه بندیهایی با شرایط دشوار و پیچیده است.در هر صورت بهره دهی GC در موارد مزبور چندان رضایت بخش نیست. 4-اغلب آنالیزهای GC نیازمند دماهای زیاد است که کنترل مقدار دمای اپتیمم پارامتر مشکلی بوده و اغلب منجر به ایجاد پیکهای نامتقارن می شود. 5-در سیستم GC فاز ثابت و فاز متحرک با مکانیسم رقابتی همسان عمل نمی کنند و عمدتا یک فاز (فاز ثابت) موجب جداسازی می گردد. در قیاس با عملکرد رقابتی دو فاز (ثابت و متحرک)HPLC، افت شدیدی در کم و کیف آنالیز ایجاد می شود. 6-ترکیبات متعددی از گونه های مختلف وجود دارند که سیستم GC قادر به آنالیز آنها نیست. 7-در GC بیشتر سه نوع دتکتور ECD, FID وTCD به کار گرفته می شود و برای دسته ترکیبات خاص دتکتورهای ویژه ای ابداع نشده است. این امر یکی از محدودیت های بزرگ GCدر مقایسه با HPLC است. 8-به کارگیری GC و دست یابی به شرایط لازم و مناسب، دشوار و پیچیده است. 9-آنالیز کمی اجسام در قیاس با HPLC از حساسیت و دقت کمتری برخوردار است. 10-مواد بسیار قطبی را نمی توان مستقیما تحت آنالیز قرار داد. 11-روند مشتق سازی برای تبدیل مواد آزمایشی به ترکیبات مناسب برای آنالیز، با مشکلات عدیده ای مواجه است. 12-باقی ماندن مقادیر بسیار اندک عوامل مشتق ساز موجب پیدایش پیکهای ناخواسته می گردد که در نهایت استنتاج پیکهای حاصل از نمونه آزمایشی را دشوار نموده و یا حتی با پیکهای مزبور تداخل یافته و تفسیر کروماتوگرام را عملا ناممکن می نماید. 13-به سبب جذب مواد آزمایشی توسط فاز ثابت، اغلب پیکها بصورت نامتقارن ایجاد می شوند. 14-وجود ناخالصی های بسیار قطبی، در نمونه آزمایشی قابل تشخیص نیست. 15-وجود ناخالصی هایی با وزن ملکولی بسیار بالا قابل تشخیص نیست. 16-به سبب عدم مشخص شدن ناخالصی های بسیار قطبی و یا با وزن ملکولی بالا، لازم است که پیش از کروماتوگرافی، توسط افزارهایی نظیرUV و IR خلوص مواد آزمایشی تحت بررسی قرار گیرد. 17-استناد پذیری قاطع یک پیک به یک جسم امکان پذیر نیست (بنا به دلایل بالا) 18-عدم وجود تقارن در پیکهای بدست آمده، محاسبه مساحت سطح زیر منحنی (AUC) را با اشکالات و خطاهای فراوان مواجه می کند و در نهایت دقت آنالیز مخدوش می شود. 19-وجود مقادیر بسیار اندک آب در نمونه های آزمایشی باعث تخریب دتکتور FID و ECD می گردد. 20-ملکولهای آب موجود در شبکه کریستالی اجسام توسط GC قابل ارزیابی نیست. 21-ملکولهای آب واجد بند هیدروژنی قابل ارزیابی نیست. 22-افت چشم گیر کارایی و بهره دهی ستون هایGC در کاربردهای زیاد موردی معمولی است. 23-مدت زمان لازم برای آنالیز طولانی است. 24-کاربرد کروماتوگرافی فرآوری در مقیاس وسیع امکان پذیر نیست. 25-افت میزان آشکارسازی ستونها در بکارگیری زیاد آنها در GC موردی عادی و معمولی است. 26-عدم سهولت تجدید پذیری و دشواری خاص آن به لحاظ پارامترهای مختلف جزو محدودیت های سیستم GC است. | 1-ترکیبات آلی بسیار ناپایدار به سادگی تحت آنالیز قرار می گیرند. 2-ترکیبات آلی که به طور کافی فرار نمی باشند به راحتی مورد آنالیز قرار می گیرند. 3-آنالیز مواد داروئی، خوراکی، صنایع سنگین و مواد شیمی- حیاتی با بهره دهی و کارایی بسیار برجسته و چشم گیر انجام پذیرست. 4-آنالیزهای HPLC در دمای معمولی انجام پذیر بوده و یا نیازمند دماهای اندکی است. 5-در سیستم HPLC دو فاز ثابت و متحرک با مکانیسم رقابتی عمل می کنند که در مقایسه با یک فاز موجود در GC (فاز ثابت) موجب انجام آنالیزهای دقیق می گردند. 6-ترکیبات مختلفی که آنالیز آنها توسط GCامکان ناپذیرست با HPLC به راحتی آنالیز می گردند. 7-در سیستم HPLC برای هر دسته ترکیبات خاص، دتکتورهای انتخابی ویژه وجود دارد که کم و کیف آنالیز را به بهترین وجه ممکن افزایش می دهند وجود این چنین دتکتورهای انتخابی، فراز عمده ای در سیستم HPLCمحسوب می شود. 8-به کارگیری HPLC بسیار آسان است. 9-آنالیز کمی اجسام با حساسیت و دقت فوق العاده ای امکان پذیرست (به علت افزارمندی خاص HPLC) 10-مواد بسیار قطبی به راحتی تحت آنالیز قرار می گیرند. 11-به علت حوزه وسیع کارایی HPLCمعمولا به روند مشتق سازی نیازی نیست. 12-به علت به کارگیری مواد آزمایشی بدان صورتی که وجود دارند و نیز به سبب عدم نیاز به روند مشتق سازی و عدم وجود بقایای بسیار اندک عوامل مشتق ساز، استنتاج کروماتوگرام به راحتی انجام می گیرد. 13-به سبب وجود دو فاز رقابتی معمولا پیکها بصورت متقارن ایجاد می شوند. 14-وجود هرگونه ناخالصی با قطبیت های مختلف، قابل تشخیص است. 15-وجود ناخالصی هایی با وزن ملکولی بسیار بالا قابل تشخیص است. 16-به سبب مشخص شدن هرگونه ناخالصی نیازی به استفاده از افزارهای UV و IR جهت تعیین خلوص جسم وجود ندارد. 17-بنا به دلایل بالا استناد قطعی یک پیک به جسم خاصی امکان پذیرست. 18-به علت وجود تقارن در پیکها، محاسبه دقیق (AUC) و بالمال ارزیابی کمی بسیار دقیق آنها امکان پذیرست. 19-وجود آب در نمونه های آزمایشی اشکالی در کل آنالیز ایجاد نمی کند. 20-ملکولهای آب موجود در شبکه کریستالی اجسام قابل ارزیابی است. 21- ملکولهای آب واجد بند هیدروژنی قابل ارزیابی است. 22- کارایی ستونهای HPLC در بکارگیری های فراوان افت قابل توجهی نمی یابند. 23- مدت زمان لازم برای آنالیز بسیار اندک است. 24- کاربرد کروماتوگرافی فرآوری در مقیاسهای وسیع امکان پذیرست. 25-قدرت آشکارسازی بیشتر ستونها حتی در صورت به کارگیری بسیار زیاد آنها جزو امتیازات چشم گیر سیستم HPLC است. 26-سهولت تجدید پذیری(Reproducibility) در سیستم HPLCاز فزارهای عمده این سیستم محسوب می شود. |
با عرض سلام خدمت دانشجویانی که در طول ترم درسشان را خوانده اند و آنها که همکنون در وقت آزادشان این مطلب را می خوانند و آنانی که به طور فشرده سعی در جبران کاستی های خودشان در طول ترم دارند و نیز سلام به دانشجویانی که هنوز دست به جزوه یا کتاب نبرده اند و در دوران استراحت قبل از امتحان به سر میبرند و به خیال اینکه ذهنی مانند انیشتین دارند و استعدادی مانند ابن سینا لحظه ها را می شمارند تا دقیقا شب امتحان فرا رسد و هنر خودشان را روز بعد در پاسخنامه های درخشانشان به نمایش بگذارند.
از کلیه عزیزانی که در طول ترم گذشته وجود مرا با تمامی کاستی هایم با تمامی تپق ها و گرفتگی صدا و رسا نبودن آن و هزاران عیب و نقص در شیوه تدریس و بیان مفاهیم شیرین شیمی ، تحمل نمودند کمال تشکر و قدردانی را دارم نقطه سر خط
دوستی پیامی به شرح ذیل برای حقیر ارسال کرده است از آنجا تلاش من برای پاسخ به محبت ایشان از طریق ای میلی که در آن مرقوم فرموده بودند ناکام بود! بر آن شدم از این پیام استفاده کنم تا آنچه را هنوز همچون آتشی در سینه دارم بر زبان کلمات جاری نمایم باشد که مفید واقع شود.
و اما پیام ایشان و توضیحات من داخل پرانتز!
"سلام استاد خسته نباشید (امیدوارم شما نیز خسته نشده باشید و همواره از یادگرفتن و یاد دادن شیمی لذت ببرید.) بنده به دلایلی و طبق شنیده هام (اشاره به اعتراض عده ای از دوستان خوبم در ترم گذشته نسبت به روی نمودار بردن نمرات پایان ترم و میان ترم بر اساس شاخص فعالیت کلاسی و حضور کلاسی که انصافا وقت زیادی از من را گرفت و آخرش هم به تلخی تموم شد. و این ترم فقط برای نمرات میان ترم و نمرات فعالیت دانشجویان از آن شیوه استفاده خواهم کرد و نمرات پایان ترم اگر هم مشمول تغییر شود برای همه یکسان خواهد بود.) این ترم به هیچ وجه نمی خواستم با شما کلاس دستگاهی داشته باشم و پیگیری زیادی برای تغییر کلاسم کردم (این پیگیری ها شامل مراجعه مکرر به مدیر محترم گروه و معاون آموزشی و نیز ارسال طوماری مبنی بر استفاده کردن من از اسلاید که باعث عدم فهم مفاهیم می شود و هزار تا بهانه دیگه) اما خوشبختانه این اتفاق نیفتاد (البته در آن هنگام واژه متاسفانه شایسته تر بوده است و همین امر باعث عدم رغبت و عدم مشارکت علمی و حتی عدم حضور درکلاس در آن ایام تلاش شده بود). و امروز که جلسه آخر بود (اشاره به شنبه 23 آذر 92) واقعا به این نتیجه رسیدم (امیدوارم این نتیجه درست بوده باشد) که نباید به شنیده ها توجهی کرد (از قدیم گفتن شنیدن کی بود مانند دیدن!). کلاستون واقعا عالی بود (امیدوارم اینطور بوده باشد هر چند من تمام تلاشم رو کردم تا با یه تخته سفید و چن تا ماژیک رنگ و وارنگ بتونم آنچه را از دستگاهها به تجربه آموخته ام به ذهن دانشجویانم منتقل کنم اما چون به عدم استفاده از اسلاید پایبند موندم تا آخرین جلسه نتونستم از فیلم های آموزش و انیمیشن های جالب برای آموزش دستگاهایی استفاده کنم که هنوزم امکان استفاده شان برایمان مهیا نشده است. دلم میخاست از آن همه تلاش برای ترجمه فیلم ها و آماده کردن اسلایدها بهترین استفاده را ببرم اما چه میکردم وقتی دستم بسته شده بود و افرادی بودند منتظر بهانه تا آتش اعتراض را شعله ور کنن و با تداخلی سازنده موج آنرا به موج ترم قبل پیوند دهند) .ازتون نهایت تشکرو دارم. ( من نیز خوشحالم که شما تا آخرین لحظه در کلاس من ماندید و خوشحالم که ابراز رضایت دارید و بابت آن از شما صمیمانه تشکر میکنم هر چند اگر ابتدای ترم موضوع تعویض کلاس تان را با خود من در میان می گذاشتید تمام تلاشم و تمامی اندک آبرویم را خرج می کردم تا شما آنچه را که می خواهید بدست آورید. ولی به عنوان یک استاد توصیه میکنم قبل از اعتراض و نوشتن طومار حداقل خواسته خودتان را با استادتان مطرح کنید شاید بدون مداخله دیگران مشکل مرتفع شود و شاید هم در یک فضای صمیمانه توانستید یکدیگر را قانع کنید) خوشحالم که این درس با شما گذروندم (امیدوارم مطالب گفته شده و مطالب فقط اشاره شده تنها در گنجینه حافظه موقت تان باقی نماند و روزی شاهد آن باشم که از تلاش خودتان برای فهمیدن این مطالب بهره های زیادی گرفته اید) .ممنون بابت همه ی زحمتتاتون (آنچه من انجام دادم وظیفه بود و در قبال آن اندکی از شهریه های شما را به عنوان دستمزد گرفته ام و برای انجام وظیفه تشکر جایز نیست. فقط امیدوارم راه برای یادگیریهای ارزنده تر و پربارتر شما هموار شده باشد. چون من سعی کردم ماهیگیری را به شما یاد بدهم نه اینکه ماهی های مرده را به شما تقدیم کنم.)"
در پایان از تمامی دوستانم در کلاسهای تجزیه دستگاهی، تجزیه یک، شیمی عمومی یک، شیمی عمومی دو و نیز شیمی عمومی مهندسی شیمی صمیمانه تقدیر و تشکر می کنم باشد که لطف ایشان در آینده نیز در سبد خالی تلاش من قرار گیرد.
و نیز از دوستانی که در ترم گذشته درس شیمی تجزیه دو و آزمایشگاه شیمی تجزیه دو را با اینجانب انتخاب کرده بودند عاجزانه می خواهم مرا به خاطر تقصیر در عدم همراهی ایشان ، حلال کنند.
زیاده حاجتی نیست./
یا علی
درخواست غرفه برای مخترعین و پژوهشگرین
یکی از جالب ترین آزمایش های شیمی ک انجام دادم واکنش نوشابه با قرص نعنا بود ک باعث شد یک شیشه نوشابه 1.5 لیتری پپسی(اصل) حدود بیست متر بالا بره.قرص نعنا در مقابله با نوشابه واکنش شیمیایی فوق العاده نشون می ده. وقتی قرص نعنا را درون نوشابه می اندازیم اجتماع گاز نوشابه چندین برابر می شه.یک واکنش فورانی بین نوشابه گازد... یکی از جالب ترین آزمایش های شیمی ک انجام دادم واکنش نوشابه با قرص نعنا بود ک باعث شد یک شیشه نوشابه 1.5 لیتری پپسی(اصل) حدود بیست متر بالا بره.قرص نعنا در مقابله با نوشابه واکنش شیمیایی فوق العاده نشون می ده. وقتی قرص نعنا را درون نوشابه می اندازیم اجتماع گاز نوشابه چندین برابر می شه.یک واکنش فورانی بین نوشابه گازدار و قرص آبنباتی نعنا باعث پاشیدن نوشابه ب بیرون از ظرف میشه.خلل و فرج های متعدد و بسیار کوچک رو سطح آبنبات هست خارج شدن حباب های گاز CO2 را از نوشابه تسریع می کنه.که این باعث تجمع گاز در آنها می شه همچنین باعث افزایش سطح تماس بین واکنشگر و مورد واکنش میشود ک واکنش بنزوات پتاسیم،آسپارتام و گاز موجود در نوشابه رو با ژلاتین و صمغ عربی و دیگر عناصر آبنبات تشکیل می دهد. آزمایشات نشون می دن ک قرص هایی باطعم میوه های گوناگون ک دارای پوشش مومی و سطح صافی است ب سختی واکنش می دهند ولی قرص نعنا بدون هیچ پوششی وقتی ب سودا می رسد باعث فوران های کف مانند پر انرژی می شود. همچنین با نوشابه Coca cola lite این واکنش بهتر انجام میشه.CO2 را از نوشابه تسریع می کنه.که این باعث تجمع گاز در آنها می شه همچنین باعث افزایش سطح تماس بین واکنشگر و مورد واکنش میشود ک واکنش بنزوات پتاسیم،آسپارتام و گاز موجود در نوشابه رو با ژلاتین و صمغ عربی و دیگر عناصر آبنبات تشکیل می دهد. آزمایشات نشون می دن ک قرص هایی باطعم میوه های گوناگون ک دارای پوشش مومی و سطح صافی است ب سختی واکنش می دهند ولی قرص نعنا بدون هیچ پوششی وقتی ب سودا می رسد باعث فوران های کف مانند پر انرژی می شود. همچنین با نوشابه Coca cola lite این واکنش بهتر انجام میشه.
سلام
به اطلاع دانشجویان عزیز درس شیمی تجزیه دستگاهی و شیمی عمومی 1 می رساند:
از آنجایی که امکان حضور در روز سه شنبه 26 آذر ماه را ندارم کلاسهای شیمی تجزیه دستگاهی و شیمی عمومی 1 اینجانب به در روز شنبه 23 آذرماه به ترتیب از ساعت 13و 30 تا 15 و 15و10 تا 17 در محل دانشکده علوم پایه برگزار خواهد شد. لازم به یادآوری است که حضور در این جلسه به منزله حضور در آخرین جلسه درس بوده و دانشجویان با نمونه سوالات مطرح شده در امتحان پایان ترم آشنا خواهند شد.
با توجه به مهلت محدود برای طرح سوالات پایان ترم از دانشجویان تجزیه دستگاهی تقاضا می شود در روز شنبه خلاصه سمینار خود را به دست اینجانب برسانند.
قبلا از همکاری شما عزیزان کمال تقدیر و تشکر را دارم.
زیاده حاجتی نیست./
یا علی
سلام
برخی از دوستان من و شما یا وقت ندارند یا علاقه ندارند و یا هزاران یا ی دیگر. در نتیجه در جلسه امتحان تراوشات ذهنی از خود بروز می دهند. به چند نمونه آن توجه کنید و عبرت بگیرید لطفا!!
- بافرها به دلیل داشتن الکترون های آزاد که در محلول های اسیدی عامل بازی آن +H را جذب کرده و در محلول های بازی عامل +H آن -HO را جذب کرده و باعث تعادل می شود. (عجب پس بافرها باید فلز باشن!)
- در دقت باید (در) کلیه موارد (ا)عم از تمامی اندازه گیری ها توجه شود ولی در حساسیت باید تمامی شرایط را (در نظر) بگیریم. (انصافا که جمله بندی تون عالی بود تازه داخل پرانتزا رو خودم گذاشتم با اجازه شما!)
- طیف جذب اتمی مانند طیف نشری خطی می باشد در حالت گاز (مگه اتمه!)
- اتفاقی که می افتد خیلی زیاد است (مثلا چقدر زیاد!)
-داخل لوله را پر از فشار می کنیم (نمیشه کمی از فشار پرش کنیم!)
- کوره را پهن میکنیم تا خشک شود (مگه لباسه!)
علت آبی به نظر رسیدن آسمان چیست؟ پراکندگی ریلی (مگه قطاره !)
نشر اتمی سیگنال ندارد. (پس چی دارد!)
پاشندگی نابهنجار زمان است (دقیقا عکس زمان است!)