شیمی تجزیه

شیمی تجزیه به عنوان یک بخش کاربردی در علوم مختلف است هدف از این وبلاگ ارائه روشهای تجزیه ای پرکاربرد است. https://www.instagram.com/_u/ShimiGeram

شیمی تجزیه

شیمی تجزیه به عنوان یک بخش کاربردی در علوم مختلف است هدف از این وبلاگ ارائه روشهای تجزیه ای پرکاربرد است. https://www.instagram.com/_u/ShimiGeram

معرفی روش میکرو استخراج با استفاده از فیبر تو خالی

سلام

روش های میکرو استخراج یکی از پرکاربردترین روشهای پیش تغلیظ و استخراج است. یکی از این روش ها بر پایه استفاده از فیبر توخالی می باشد که نقش فیبر توخالی نگه داری حلال میکرواستخراج و افزایش سطح تماس آن برای انتقال آنالیت یا آنالیت ها از محلول به میکروحلال است.

هر گونه اقتباس از این مبحث با ذکر منبع این وبلاگ بلامانع است.



در ادامه‏ی توسعه روش‏های ریز استخراج با حلال، روش ریز استخراج با حلال بر پایه‏ی استفاده از فیبرهای توخالی در سال 1999 توسط راسموسن[1] و همکارانش ابداع شد [1]. در این روش از یک فیبر توخالی استفاده می‌شود به این ترتیب که نخست، یک انتهای فیبر با حرارت بسته شده و به داخل حلال استخراجی وارد می‌شود و یا اینکه داخل آن را توسط سرنگ با حلال پر می‌کنند، سپس آن را به داخل محلول نمونه وارد می‌کنند به صورتی که طرف بسته فیبر به سمت پایین و داخل محلول قرار می‌گیرد. پس از گذشت مدت زمان مشخص، مقداری از حلال استخراج کننده داخل فیبر توسط یک میکرو سرنگ به دستگاه اندازه‌گیری تزریق می‌گردد. اساس این روش بر قرار گرفتن میکرو حلال استخراجی (غیرامتزاج‏پذیر با آب) در داخل و جداره یک فیبر توخالی (با جداره متخلخل) استوار است. مهمترین مزیت استفاده از فیبر توخالی در میکرو استخراج، افزایش نسبت سطح به حجم و بالا بردن راندمان استخراج و کاهش زمان استخراج است. در اولین کار صورت گرفته با فیبر توخالی [1]، ترکیب مورد آنالیز، متاآمفتامین بود و دستگاه کاپیلاری الکتروفورز (CE) برای اندازه‏گیری نمونه استخراج شده از بافت‏های بیولوژیک مانند ادرار و پلاسما مورد استفاده قرار گرفت. شکل(1-1) نمایی از این سیستم را نشان می‏دهد. روش فوق زمینه را برای استفاده فیبرهای توخالی در روش LPME فراهم ساخت که این روش‏ها تحت عنوان کلی HF-LPME نامیده شدند.

 آقای راسموسن و همکارانش از این روش برای استخراج تری آزین‏ها از نمونه‏های آبی استفاده کردند [2]. سرنگ از یک حلال آلی مناسب پر شده و یک قطعه 1 تا 2 سانتیمتری از فیبر توخالی به انتهای سرنگ متصل شد. سپس حلال آلی درون سرنگ به داخل فیبر تزریق شد. فیبر در داخل محلول آبی قرار گرفته و مطابق شکل (1-2) استخراج انجام شد. بعد از انجام استخراج، نمونه از داخل فیبر به داخل سرنگ کشیده شده و به دستگاه GC تزریق شد.


شکل 1-1. ریز استخراج بر پایه استفاده از فیبر توخالی (روش سه فازی(

 

شکل دیگری از HF-LPME روش ریزاستخراج با میله حلال (solvent bar microextraction) است. آقای لی و همکارانش برای اولین بار این روش را گزارش دادند [3]. یک انتهای فیبر 3 سانتیمتری با کمک حرارت بسته شد و حلال آلی مناسب توسط یک سرنگ به داخل فیبر تزریق و انتهای دیگر نیز بسته شد.

 

شکل 1-2. سیستم ریز استخراج بر پایه استفاده از فیبر توخالی (سیستم دوفازی مستقیم)

 

انتهای دیگر فیبر نیز بسته شده و در حالی‏که نمونه آبی بوسیله یک همزن مغناطیسی هم‏زده می‏شد فیبر حاوی حلال درون آن قرار داده شد. بعد از اتمام استخراج، یک انتهای فیبر بریده شده و حلال آلی درون فیبر توسط یک سرنگ جمع آوری و به دستگاه GC تزریق گردید (شکل 1-3).

شکل 1-3. سیستم ریز استخراج با میله

تکنیک HF-LPME برای اولین بار توسط Zhao و Lee به صورت نیمه‏اتوماتیک درآمد [4]. در این روش، انتهای پلانگر به یک سیستم اتوماتیک متصل شد، طوری‏که به صورت متناوب پلانگر بالا و پایین رفته و حلال آلی از داخل فیبر به درون سرنگ کشیده شده و درون فیبر از نمونه آبی پر می‏شد. بعد از یک وقفه دوباره حلال آلی به داخل فیبر رانده شده و نمونه آبی را از داخل فیبر به بیرون هدایت می‏کند. با مقایسه این روش با مشابه استاتیک در زمان‏های استخراجی برابر، فاکتور تغلیظ دو برابر با RSDهای کمتر بدست آمد.

 

1-2- اصول استخراج

در روش HF-LPME، غشای مورد استفاده به عنوان یک سد متخلخل بین دو فاز عمل می‏کند. فاز آلی یک سمت و داخل فیبر (سیستم دو فازی) و یا تنها داخل منافذ غشای متخلخل (سیستم سه فازی) قرار می‏گیرد و فاز آبی، بیرون فیبر (در سیستم دوفازی) و یا هم داخل فیبر و هم بیرون فیبر (در سیستم سه فازی) قرار دارد. بنابراین می‏توان گفت که تمام معادلات حاکم بر این نوع استخراج که نمونه‏ای از آن در شکل 1-4 دیده می شود، از نوع معادلات مورد استفاده در میکرو استخراج مایع-مایع می‏باشد.

شکل 1-4 طرحی از سیستم ریزاستخراج با فاز مایع به کمک فیبرتوخالی

1-3- انواع روش‏های ریز استخراج بر پایه استفاده از فیبرهای متخلخل توخالی

 به طور معمول دو سیستم دو فازی و سه فازی در این روش استفاده می‏شود. در سیستم‏های دوفازی استخراج به داخل یک فاز آلی و در سیستم سه فازی استخراج نهایی به داخل فاز آبی صورت می‏گیرد. پس می‏توان گفت: روش دوفازی سازگار با دستگاه کروماتوگرافی گازی و روش سه‏فازی سازگار با دستگاه کروماتوگرافی مایع و دستگاه الکتروفورز می‏باشد.

در روش‏های دو فازی تمامی فضای داخل فیبر توسط حلال پر می‏شود که نسبت به روش‏های سه فازی، حجم حلال آلی بیشتری نیاز دارد در حالی که در روش‏های سه فازی تنها منفذهای جداره فیبر از حلال پر می‏شوند.

 ریز استخراج دو فازی به روش مستقیم

در این روش  فیبر در اندازه دلخواه بریده شده و به انتهای میکروسرنگ حاوی حلال استخراج کننده متصل می‌شود. فیبر، داخل حلال استخراج کننده فرو برده می‌شود تا منافذ روی آن با حلال پر گردد. اضافی حلال روی فیبر با آب مقطر شسته شده و حلال درون میکروسرنگ به داخل فیبر تزریق می‌شود. فیبر پر شده با حلال، داخل محلول آنالیت قرار گرفته و محلول، هم زده می‌شود تا استخراج به درون فاز گیرنده انجام پذیرد. بعد از زمان معینی فاز گیرنده به درون سرنگ کشیده شده و به دستگاه تجزیه‏ای تزریق می‌شود. در طی مدت زمان استخراج، گونه‏های آبگریز از فاز آبی به داخل فاز آلی پر کننده منافذ فیبر، استخراج شده و با توجه به نسبت حجمی (فاز آبی به فاز آلی درون فیبر) پیش تغلیظ می‌گردند. این فرآیند در شکل 1-4 نشان داده شده است.

مزیت بارز این روش نسبت به استخراج مایع-مایع، مصرف کم حلال است و مزایایی که نسبت به روش استخراج مایع مایع بر پایه استفاده از  قطره دارد عبارتند از :

1. راحتی روش نسبت به استفاده از قطره (نگه داشتن قطره به صورت پایدار در مدت زمان طولانی دشوار است).

2. پایداری بالای فاز آلی که استفاده از گستره‏ی وسیعی از حلال‏های آلی را مقدور می‌سازد.

3. امکان استفاده از زمان‏های زیاد استخراج به علت پایداری فاز آلی.

4. امکان استفاده از سرعت‏های همزدن بالا.

5. افزایش فاکتور تغلیظ به دلیل افزایش مساحت سطح حلال آلی ( به دلیل تخلخل فیبر).


[1]  S. Pedersen-Bjergaard, K.E. Rasmussen, Anal. Chem. 71 (1999) 2650.

[2]  G. Shen, H.K. Lee, Anal. Chem. 74 (2002) 648.

[3]  X. Jiang, H.K. Lee, Anal. Chem. 76 (2004) 5591.

[4]  L. Zhao, H.K. Lee, Anal. Chem. 74 (2002) 2486.


Rasmussen 1

نظرات 11 + ارسال نظر
a.b پنج‌شنبه 14 اسفند‌ماه سال 1393 ساعت 22:40

با سلام دانشجوی ارشد شیمی تجزیه هستم استاد مباحث نوینم موضوع "میکرو استخراج مایع با فیبر محافظت شده در حالت استاتیک و دینامیک " رو بعنوان سمینار به من دادن.علاوه بر مقالاتی که میخوام ارائه بدم یک کلیاتی از موضوع میخوام توضیح بدم.
میخواستم بدونم این مطالب همون چیزی هست که من میخوام؟
لطفا منابعی که بتونه کمک کنه معرفی کنید.

رها دوشنبه 20 مرداد‌ماه سال 1393 ساعت 14:40

سلام
با تشکر از اطلاعات مفیدتون میشه بگین این فیبرها چه مشخصاتی دارن، از چه جنسی هستن و از کجا میشه تهیشون کرد؟

سلام
بیشتر از ترکیبات پلیمری و معمولا پلی پروپیلن می باشند. از نحوه تهیه آن اطلاعات دقیقی ندارم ولی برخی شرکتها این فیبرها را برای فروش دارند
یا علی

معصومه یکشنبه 1 دی‌ماه سال 1392 ساعت 18:18

سلام وقتتون بخیر
من کارشناسی ارشد شیمی دریا هستم ولی حالا با این وضعیت بیکاری کلن از اینکه شیمی خوندم پشیبمونم

سلام
فکر میکنید اگه رشته ای دیگه میخوندید الان سر کار بودید؟
تا زمانی که کار به سراغ شما نیومده یا شما کار مناسب با رشته تونو پیدا نکردید فقط و فقط مطالعه کنید سعی کنید مهارت عملی خودتونو در شیمی بالا ببرید. طرز کار با دستگاههای مختلف را یاد بگیرید و سواد کاربردی کار عملی در شیمی را ذره ذره فرا بگیرید مطمئن باشید که با این شرایط بیکار نخواهید موند مگر اینکه در تار تنهایی به دور خودتون تنیده باشید.
یا علی

تشکر پنج‌شنبه 28 آذر‌ماه سال 1392 ساعت 22:44

سلام خیلی ممنونم از مقاله مفیدی که گذاشتید
امیدوارم موفق باشید

سلام
امیدوارم شما نیز موفق باشید
یا علی

منتظر دوشنبه 13 خرداد‌ماه سال 1392 ساعت 23:32

سلام
پس استاد شما که دکترید بیزحمت لطف کنید اختراعش کنید!! ترجیحا قرص باشه بهتره...
اما استاد جدا از شوخی تجزیه رو جطوری بخونیم برا کنکور؟؟!!
راستی اصلا فکر نمیکردم که جواب پیام ها رو بدید چون تجربه ثابت کرده(تجربه دستگاهی و تجزیه ۱ رو عرض میکنم) که شما وقتی برگه های امتحان دستتون میاد تا حداقل دو روز نیستید و دارید برگه ها رو تصحیح میکنید!!!!
موفق باشید همیشه

سلام
معلومه علاوه بر منتظر بودن آمارگیر هم تشریف دارید.
یا علی

آشنا دوشنبه 13 خرداد‌ماه سال 1392 ساعت 22:22

سلام
کلا هر درسی شیرینه جز آلی!!! آخه کتونم شیرین میشه با اون بوش توی آزمایشگاه
شوخی کردم همشون شیرینه فقط آلی فراره من دقیقا این کارایی که استاد فرمودن رو واسه زبان به کار میبردم...چون دقیقا آلی و زبان برام فرّارن،آلی فرّارتر
ممنون از راهنماییتان

ثمینه رشید دوشنبه 13 خرداد‌ماه سال 1392 ساعت 22:11

استاد خیلی خیلی ممنونم از تذکر و نکته هایی که گفتین .
یه دنیا ممنون

منتظر دوشنبه 13 خرداد‌ماه سال 1392 ساعت 22:04

سلام
ببخشید استاد یه روش خوندن برا درس تجزیه هاو تجزیه دستگاهی هم میشه بیان کنید؟البته پاس کردم اما از خدا پنهون نیست از شما چه پنهون فقط پاس کردم همین...!!!
درضمن آلی شیرین ترین درس شیمی کاربردی ست

سلام
شما که اسمتون منتظر هست پس اینقدر منتظر باشید تا قرصش یا کپسولش و یا حتی آمپولش اختراع بشه
امیدوارم منظورمو فهمیده باشید
موفق باشید
یا علی

[ بدون نام ] دوشنبه 13 خرداد‌ماه سال 1392 ساعت 21:39

اخه استاد دارم شیمی الی میخونم و دیوونه شدم!!باز دستتون درد نکنه یه سایت شما هست که بتونم درد و دل کنم

سلام
شیمی آلی رو خلاصه برداری کن روی برگه های کوچیک.
برای واکنش ها ش هم به چند صورت در برگه های کوچیک جا خالی بزار
فقط بخون و برو جلو و خلاصه رو که نوشتی رو برگه ها یقین بدون که یاد گرفتی
سرعتتو زیاد کن تا به انتهاش برسی اصلا بازگشت به عقب نداشته باش
مطمئن باش این روش مبتنی بر منحنی فراموشی ه .
صد در صد جواب میده.
هر کجا میری برگه ها تو با خودت ببر سر میز غذا ، موقع خواب، موقع استراحت، فقط با دقت بخون و ردشون کن.
سعی کن تا موقع امتحان خلاصه ها رو ده بار مرور کنی. نیاز به این نیست که بدونی از بر شدی یا نه. فقط موقع خوندن برگه ها شیش دونگ حواستو بده به اونچه با زبون خودت و خط خودت نوشتی.
حتما موفق میشی.
قبل خواب حتما یک بار همشونو مرور سریع کن
صبح هم اول اونارو مرور کن
و حتما از همه کتاب یا جزوه خلاصه بنویس. ترتیب خلاصه ها رو بهم نزن
شماره بنویس روش تا ترتیبش بهم نریزه
موفق باشید و میشید ان شالله
یا علی

[ بدون نام ] دوشنبه 13 خرداد‌ماه سال 1392 ساعت 20:55

هیچ رشته سختی به اندازه شیمی ندیده بودم

سلام
مگه شما چند تا رشته خوندید

سیده ملاک الفحام دوشنبه 13 خرداد‌ماه سال 1392 ساعت 16:28

سلام

این مبحث ، مربوط به کدوم مبحث شیمیه؟

سلام
شیمی تجزیه دستگاهی مبحث استخراج

امکان ثبت نظر جدید برای این مطلب وجود ندارد.